[发明专利]高催化活性的石墨烯-钯@铂核壳结构纳米花复合物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高催化活性的石墨烯-钯@铂核壳结构纳米花复合物及其制备方法。首先在室温条件下，采用抗坏血酸还原氧化石墨烯和氯化钯水溶液得到形貌规整的钯纳米粒子并原位组装到化学还原的石墨烯上，然后以所得到的石墨烯-钯作为晶种，采用种子生长法，往上述反应液中加入氯铂酸并在微波辅助下快速还原氯铂酸得到石墨烯负载的钯铂核壳结构纳米花。电化学数据表明，在碱性条件下，石墨烯-钯铂核壳结构纳米花复合物对甲醇的催化氧化活性远高于石墨烯-钯铂合金复合物，石墨烯-铂复合物以及商业铂碳催化剂，展现了其作为燃料电池电极材料的极大潜力。本发明所用制备方法工艺简单，原料无毒无害，无需额外添加任何表面活性剂即可制得在石墨烯上单分散的钯铂核壳结构纳米颗粒。

主权项

一种高催化活性的石墨烯‑钯@铂核壳结构纳米花复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）氧化石墨烯的制备：将10‑100ml质量浓度为95‑98%的浓硫酸和20‑100ml质量浓度为65‑68%的浓硝酸混合并在在0℃冰浴条件下磁力搅拌5‑50分钟，然后加入1‑200g天然鳞片石墨，剧烈搅拌防止团聚；待分散均匀后，加入10‑200g氯酸钾，最后撤去冰浴室温下反应20‑150小时；待反应完成后，将产物洗涤，超声剥离，用氢氧化钠絮凝并于20‑80℃干燥2‑10小时，研磨，得到氧化石墨烯固体粉末；（2）石墨烯‑钯复合物的制备：将5‑40mg 氧化石墨烯粉末超声分散于10‑200ml 去离子水中得到单分散的氧化石墨烯分散液，再将100‑2000ul 摩尔浓度为15 mM的氯化钯水溶液在搅拌条件下逐滴加入到上述分散液，随后继续搅拌5‑15min,随后将50‑500mg 抗坏血酸加其中，在室温下搅拌反应30‑120min, 得到含有在石墨烯上原位生长的钯纳米颗粒的反应液；（3）石墨烯‑钯铂核壳结构纳米花复合物的制备：将上述步骤（2）得到的反应液置于微波反应器中，向其中加入200‑2000ul 摩尔浓度为15 mM的氯铂酸水溶液，在60‑100 ℃，200‑1000 W的辐射功率下反应3‑20min,冷却至室温后再将其转移至离心管中，在4000‑15000转/分钟条件下离心3‑20 min,然后分别用乙醇和水洗涤，最后冷冻干燥得到石墨烯‑钯@铂核壳结构纳米花复合物。