[发明专利]一种由α,β-不饱和醛酮制备烯丙醇类化合物的方法有效
申请号: | 201510246826.0 | 申请日: | 2015-05-14 |
公开(公告)号: | CN104945208A | 公开(公告)日: | 2015-09-30 |
发明(设计)人: | 王万辉;葛凯;包明 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B41/02 | 分类号: | C07B41/02;C07C29/14;C07C33/32;C07C201/12;C07C205/19;C07C253/30;C07C255/53 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 124221 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于制备烯丙基醇类化合物领域,一种由α,β-不饱和醛酮(Ⅰ)转移氢化制备烯丙醇类化合物(Ⅱ)的方法,金属铱配合物(Ⅲ)为催化剂,在甲酸/甲酸钠水相溶液中对α,β-不饱和醛酮转移氢化反应制得。本发明的效果和益处是:在甲酸/甲酸钠水相中催化α,β-不饱和醛酮制备烯丙醇类化合物,与已报道的烯丙醇类化合物制备方法相比,该方法利用水作为溶剂,绿色安全环保、无污染;同时制备条件温和、操作简单、产物纯度高。所得到的烯丙醇类化合物在香气调和剂、食品香味添加剂以及医药中间体的合成等方面具有很高的经济价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 不饱和 制备 丙醇 化合物 方法 | ||
【主权项】:
一种由α,β‑不饱和醛酮制备烯丙醇类化合物的方法,其特征在于,以α,β‑不饱和醛酮(Ⅰ)为原料,在甲酸/甲酸钠水相中,以金属铱配合物(Ⅲ)为催化剂,制备得到烯丙醇类化合物(Ⅱ);式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中:R1=烷基或芳基;R2和R3=H或甲基;R4=烷基或苯基;式(Ⅲ)中:S1,S2,S3,S4=NH2、OH或H,且S1‑S4至少有一个取代基是非H原子;S5=H,卤素或Ph;L为Cl、H2O或者不存在;E1=N或C;E2,E3=C或N,当E2,E3为N时,取代基为H;n=0或1;m=0,正整数或负整数;步骤如下:1)将α,β‑不饱和醛酮(Ⅰ)加入甲酸/甲酸钠水溶液中,加热至40‑100℃,搅拌,α,β‑不饱和醛酮与甲酸/甲酸钠的摩尔比为1:5~40;2)将催化剂金属铱配合物(Ⅲ)加入到上述溶液中搅拌反应,保持温度,反应时间为2‑30h,保持反应体系为惰性气氛;金属铱配合物(Ⅲ)与α,β‑不饱和醛酮的摩尔比0.25~1.5:1;3)待反应物自然冷却至室温后进行萃取分离,干燥后,将溶剂除去后在真空度为0‑0.1MPa下真空干燥,干燥时间为1‑2小时,再纯化,即得到烯丙醇类化合物(Ⅱ)。
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