[发明专利]一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法有效
| 申请号： | 201510247148.X | 申请日： | 2015-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN104860856B | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 李正义;张金龙;石嵩;郑崇谦;庄跃;殷乐;孙小强 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C331/28 | 分类号： | C07C331/28;C07C331/24;C07C331/20 |
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| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，涉及有机化工领域。按照下述步骤进行(1)以碳硫化试剂和伯胺为原料，加入溶剂，有机反应温度为100℃～150℃；反应时间为10～30小时；碳硫化试剂与伯胺的摩尔比为11.2‑3；(2)反应结束后，冷却，旋干，加入二氯甲烷，然后用10％的稀盐酸萃取分离有机相，水洗，合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，经柱层析分离，得到异硫氰酸酯。本发明与现有技术中的制备方法相比，只需在溶剂中加热反应，而无需额外加入碱，具有更加绿色环保的优点，具有更好的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 绿色 合成 氰酸 方法 | ||
【主权项】：
一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：(1)以碳硫化试剂和伯胺为原料，加入溶剂，有机反应温度为100℃～150℃；反应时间为10～30小时；碳硫化试剂与伯胺的摩尔比为1:1.2‑3，步骤(1)中所用的碳硫化试剂为苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯；(2)反应结束后，冷却，旋干，加入二氯甲烷，然后用10％的稀盐酸萃取分离有机相，水洗，合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，经柱层析分离，得到异硫氰酸酯，所述的层析分离中乙酸乙酯与石油醚体积比为1:5。
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