[发明专利]超导涂层用YxCe1‑xO2/La2Zr2O7复合过渡层薄膜的制备方法

摘要

本发明公开一种超导涂层用YxCe1‑xO2/La2Zr2O7复合过渡层薄膜的制备方法，包括以下步骤将醋酸镧、乙酰丙酮锆、丙酸溶解于甲醇溶剂中，获得La2Zr2O7前驱溶液；将醋酸钇，醋酸铈溶解于含有丙酸，乙酰丙酮的甲醇溶剂中，获得YxCe1‑xO2前驱溶液。利用溶液镀膜方法，在柔性的具有双轴织构的镍钨合金基带上制备La2Zr2O薄膜，及YxCe1‑xO2薄膜，形成YxCe1‑xO2/La2Zr2O7复合涂层。本发明结合能有效阻碍YBCO与Ni扩散的La2Zr2O7作为底层，以及具有与YBCO晶格比较匹配的YxCe1‑xO2作为顶层，薄膜具有良好的表面光洁度及c轴取向，且避免了CeO2薄膜易于开裂的缺点。

主权项

一种超导涂层用YxCe1‑xO2/La2Zr2O7复合过渡层薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将醋酸镧、乙酰丙酮锆、丙酸溶解于甲醇溶剂中，获得La2Zr2O7前驱溶液，此La2Zr2O7前驱溶液中摩尔比为醋酸镧：乙酰丙酮锆：丙酸=1：1：6；步骤二、YxCe1‑xO2前驱溶液的制备，将醋酸钇溶解于含有丙酸的甲醇溶剂中，获得钇溶液，此钇溶液中醋酸钇、丙酸摩尔比为1：6；将醋酸铈溶解于含有乙酰丙酮和丙酸的甲醇溶剂中，获得铈溶液，此铈溶液中醋酸铈、乙酰丙酮和丙酸摩尔比为1：4：8；步骤三、将钇溶液和铈溶液混合，获得YxCe1‑xO2前驱溶液，该YxCe1‑xO2前驱溶液中钇：铈=x：（1‑x），其中x=0.1‑0.3；步骤四、通过浸渍提拉法或旋转涂覆法，在柔性的具有双轴织构的镍钨合金基带上涂覆La2Zr2O7前驱溶液形成La2Zr2O7凝胶薄膜层；步骤五、将La2Zr2O7凝胶薄膜层在100~180℃的温度下干燥15~20min，获得La2Zr2O7干膜，再将La2Zr2O7干膜放入石英管式烧结炉中，在第一保护性气氛条件下，以15℃/min的速率将炉内温度升高到250℃，保温10min后，继续升温到1050℃，并将气氛切换成第二保护气氛，继续保温60min，保温结束后，在第二保护气氛下随炉冷却至室温，获得具有La2Zr2O7薄膜的基底；步骤六、通过浸渍提拉法或旋转涂覆法，在步骤五制得具有La2Zr2O7薄膜的基底的La2Zr2O7薄膜表面涂覆YxCe1‑xO2凝胶薄膜层，将YxCe1‑xO2凝胶薄膜层在100~180℃的温度下干燥15~20min，获得YxCe1‑xO2凝胶干膜；步骤七、再将YxCe1‑xO2凝胶干膜放入石英管式烧结炉中，在第二保护气氛条件下，以15℃/min的速率将炉内温度升高到250℃，保温10min后，继续升温到950~1050℃，并保温60min，保温结束后，随炉冷却至室温；所述步骤一制备的La2Zr2O7前驱溶液中，La和Zr总金属离子浓度控制在0.25~0.3mol/l；所述步骤三制备的YxCe1‑xO2前驱溶液中，Y和Ce总金属离子浓度控制在0.2~0.25mol/l。