[发明专利]轻质刚性隔热材料的制备方法

摘要

本发明属于无机复合材料技术领域，具体涉及一种轻质刚性隔热材料的制备方法。轻质刚性隔热材料纤维的预处理、隔热基体成型料浆制备、料浆分散、抽滤成型、热处理、TiO2溶胶制备、真空浸渍、隔热基体复合TiO2凝胶、超临界干燥，即得。本发明具有科学合理、易于实施、生产周期短、投资成本低的优势，利用该法制备的轻质刚性隔热材料在保证高气孔率的前提下具有较高的力学性能和优良的隔热效果，同时还具有良好的抗热震性能。

主权项

一种轻质刚性隔热材料的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）轻质刚性隔热材料纤维的预处理：对石英纤维进行短切处理，短切处理后纤维长度在30‑150um；对氧化铝纤维进行短切处理，处理后的氧化铝纤维长度在50‑250um；（2）隔热基体成型料浆制备：将步骤（1）制得的短切石英纤维和短切氧化铝纤维、硅溶胶、粘结剂和去离子水进行混合，得到纤维料浆；（3）料浆分散：用酸调节步骤（2）中纤维料浆的pH值，在V型搅拌器中进行搅拌；（4）抽滤成型：步骤（3）得到的料浆在真空条件下进行抽滤成型，之后脱模，移至恒温干燥箱干燥；（5）热处理：将步骤（4）制得的材料装于窑炉中进行热处理，得到隔热基体；（6）TiO2溶胶制备：将正钛酸四丁酯和正硅酸乙酯混合，制备TiO2溶胶；（7）真空浸渍：将步骤（5）中的隔热基体放入真空罐中，抽真空，将步骤（6）中的溶胶浸渍到隔热基体中；（8）隔热基体复合TiO2凝胶：将水解液倒入步骤（7）中的隔热基体中，整个过程在振动磨上进行，直到TiO2溶胶全部变为凝胶，得到复合TiO2凝胶的隔热材料基体；（9）超临界干燥：在高压反应釜中将步骤（8）得到的隔热材料基体进行超临界干燥，即得；步骤（1）中所述的石英纤维的直径为1‑3um，氧化铝纤维的直径为1‑5um；步骤（2）中所述的硅溶胶、粘结剂和去离子水的配比为75‑125:1‑4:3000‑5000，硅溶胶以g计，粘结剂以g计，去离子水以mL计；步骤（2）中所述的粘结剂为BN粉，粘结剂的质量为短切石英纤维和短切氧化铝纤维总质量的1‑4%；短切氧化铝纤维的质量为短切石英纤维和短切氧化铝纤维总质量的10‑40%；步骤（4）中所述的真空条件中真空度为－0.01‑－0.1MPa；干燥条件为在70℃下干燥12h，之后在140℃的温度下干燥4h；步骤（8）中所述的水解液是将TEOS、HAc和H2O混合均匀，搅拌10‑30min；TEOS、HAc和H2O的体积比为1:0.75:0.5‑2。