[发明专利]一种N-酰基脲衍生物的合成方法

摘要

一种N-酰基脲衍生物的合成方法，属于有机化学合成技术领域。以各种苯甲酰胺衍生物为原料，超价碘化合物为氧化剂，经Hoffmann重排-亲核加成反应及浓缩、提纯的简单后处理工艺而得成品。本方法具有普适性好，反应条件温和，对生产设备要求低，工艺简单，制备反应生产安全，容易操作，原料易得，反应时间短，效率高，提纯简单，利于工业化等优点。采用本发明方法能制备出产率高，质量好的N-酰基脲衍生物产品。采用本发明方法制备出的产品可广泛用作杀虫剂和潜在抗癌药物等，满足市场面广量大的需求。

主权项

一种N‑酰基脲衍生物的合成方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行Hoffmann重排‑亲核加成反应以各种苯甲酰胺衍生物为原料，超价碘化合物为氧化剂，在碱的作用下，在无水溶剂中，按照苯甲酰胺衍生物毫摩尔∶超价碘毫摩尔∶碱毫摩尔∶无水溶剂毫升之比为1.0∶(1.2～1.8)∶(1.5～3.0)∶(5.0～7.0)的比例，在反应器中先加入苯甲酰胺衍生物和超价碘化合物后，氩气置换1小时处理后加入无水溶剂，搅拌下，再在冰浴下加碱，加料完毕之后，氩气保护下室温持续搅拌反应3.5小时，就制备出N‑酰基脲衍生物的反应液；所述的苯甲酰胺衍生物为各种卤素取代、硝基取代、甲基取代、甲氧基取代的苯甲酰胺衍生物，超价碘化合物为二醋酸碘苯(A)、亚碘酰苯(B)、苯乙炔基三氟乙酸碘苯(C)和羟基对甲苯磺酰氧基碘苯(D)，碱为氢化钠、氨基钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾，溶剂为四氢呋喃、乙腈、甲苯、二氯甲烷、正丁醚、乙醚；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的N‑酰基脲衍生物的反应液，饱和碳酸氢钠淬灭，乙酸乙酯萃取后，通过旋转蒸发浓缩萃取液，收集浓缩液，浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1.0∶(5.0～8.0)的混合液。