[发明专利]分子印迹技术吸附邻苯二甲酸二乙基己酯的方法有效
申请号: | 201510257481.9 | 申请日: | 2015-05-19 |
公开(公告)号: | CN104892841B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 沈生荣;索维查;于海宁 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/44;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用烯丙基‑β‑环糊精分子印迹聚合物进行的分子印迹技术吸附邻苯二甲酸二乙基己酯的方法,包括如下步骤1)、制备样品待测液和作为标品的邻苯二甲酸二乙基己酯溶液;2)、将烯丙基‑β‑环糊精分子印迹聚合物分别加入至步骤1)所得的样品待测液和邻苯二甲酸二乙基己酯溶液中;3)、在步骤2)所得液中加入50%甲醇;4)、步骤3)所得物经洗涤、溶解、膜过滤后进行HPLC分析;5)、设定HPLC条件;6)、用邻苯二甲酸二乙基己酯溶液的HPLC检测结果和浓度之间的关系建立HPLC标准曲线;将样品待测液的HPLC检测结果代入HPLC标准曲线中,从而获得样品待测液中邻苯二甲酸二乙基己酯的浓度。 | ||
搜索关键词: | 分子 印迹 技术 吸附 邻苯二 甲酸 乙基 方法 | ||
【主权项】:
烯丙基‑β‑环糊精分子印迹聚合物的制备方法,其特征是包括以下步骤:1)、烯丙基‑β‑环糊精单体的制备,依次进行以下步骤:①、准确称取20克氢氧化钠,20gβ‑环糊精,然后加入20mL水,50~70℃水浴1.5~2.5h,不断搅拌从而实现均匀混合;②、在氮气保护下,在步骤①所得物中加入4mmol烯丙基溴,于50~70℃继续搅拌1.5~2.5h;③、将上述步骤②所得混合物50~70℃水浴25~35min,然后将其转移至鼓风干燥箱中,干燥至恒重,得固体混合物;④、将步骤③所得的固体混合物研磨成粉末,得烯丙基‑β‑环糊精单体;2)、烯丙基‑β‑环糊精分子印迹聚合物的制备,依次进行以下步骤:①、称取2.80g步骤1)所得烯丙基‑β‑环糊精单体,加入无水乙醇洗涤;然后先加入40mL的N,N‑二甲基甲酰胺搅拌25~35min,再加入2mmol邻苯二甲酸二乙基己酯,在氮气的保护下,于45~60℃磁力搅拌1.5~2.5h;②、取上述步骤①所得到1/3体积的溶液,加入12mmol功能单体于45~60℃磁力搅拌,充分反应1h;③、在步骤②所得反应产物中加入40mg偶氮二异丁腈作为引物,然后加入60mmol乙烯乙二醇二甲基丙烯酸,45~60℃磁力搅拌反应30min;④、将上述步骤③所得的固体产物50~70℃水浴22~24h,然后放入鼓风干燥箱里,干燥至恒重;⑤、将上述步骤④所得的固体,研磨后过400目筛,用50~70℃的热水洗涤,获得印迹孔穴模板;⑥、利用甲醇:乙酸=9:1体积比的混合液对印迹孔穴模板内部进行索氏抽提,直至用紫外可见分光光度法检测不到邻苯二甲酸二乙基己酯,然后用甲醇洗涤除去残留的乙酸,获得烯丙基‑β‑环糊精分子印迹聚合物。
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