[发明专利]一种微纳复合结构二氧化钛薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种微纳复合结构二氧化钛薄膜的制备方法，属于光催化技术领域。其特征是以微纳复合结构为基底，采用化学生长的方法在其表面制备一层二氧化钛薄膜。其步骤包括首先，在商用单晶硅的表面制备微纳复合结构，用作二氧化钛薄膜的基底；其次，在微纳复合结构基底表面制备一层二氧化钛种子层，在种子层的基础上通过水热合成进一步生长一层二氧化钛薄膜；最后，对二氧化钛薄膜进行煅烧处理得到具有一定晶型的二氧化钛薄膜。本发明的效果和益处是制备的二氧化钛薄膜表面结构复杂、比表面积大、催化效果好，与基底连接性能强，可重复利用并且催化效果无明显下降，有利于拓展二氧化钛薄膜在光催化治理污染方面应用。

主权项

一种微纳复合结构二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，采用化学生长的方法在微纳复合结构基底上制备二氧化钛薄膜，步骤如下：Ⅰ、将硅片依次用氯仿、丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，取出用氮气吹干；再将硅片置于质量分数为5～10％氢氟酸酸溶液中浸泡5～10min，取出后用去离子水超声清洗，用氮气吹干；然后将硅片放到浓度为0.8～1.2M氢氧化钾和异丙醇以体积比为4:1组成的混合溶液中，在65～70℃和搅拌的条件下煮20～30min，取出用去离子水超声清洗，氮气吹干；Ⅱ、将经过氢氧化钾刻蚀过后的硅片，置于体积比为1:1～1.2的8～10M氢氟酸和0.02～0.04M硝酸银的混合溶液中，浸泡10～40s，在其表面沉积一层银纳米粒子；Ⅲ、将步骤Ⅱ得到的样品置于以体积比为2～4:0.5～2:10的质量分数为40％氢氟酸、质量分数为30％双氧水和去离子水组成的混合溶液中，对硅锥结构进行刻蚀，得到微纳复合结构，刻蚀时间为0.5～2min，将得到的硅片取出置于质量分数为10～20％的硝酸溶液中，在超声的情况下浸泡5～15min，然后在去离子水中超声清洗2～10min除去其表面的银纳米粒子，用氮气吹干；Ⅳ、将步骤Ⅲ得到的硅片置于质量分数为10～20％的氢氟酸溶液中浸泡不少于3min在其表面生成Si‑H键，取出放入到去离子水中超声清洗，用氮气吹干；Ⅴ、将步骤Ⅳ得到的硅片置于四氯化钛中浸泡不少于30s，取出放入到去离子水中，超声不少于30s，氮气吹干，再次的放入到四氯化钛中浸泡不少于30s，依次重复不少于6次；Ⅵ、将长有一层二氧化钛种子层的硅片放入到体积比为0.5:10～50:0.2～0.6的钛酸丁酯、冰醋酸和去离子水的混合溶液中，在120～180℃反应，水热反应6～24h；Ⅶ、将硅片取出，超声除去表面沉积的二氧化钛，置于400～900℃煅烧1～2h，使表面生长的二氧化钛薄膜变为锐钛矿晶型或锐钛矿与金红石混晶的薄膜，即得到光催化二氧化钛薄膜。