[发明专利]一种微波合成金属磷化物的制备方法

摘要

本发明提出一种金属磷化物新的制备方法。该方法采用微波合成法制备体相Ni2P或多孔性载体材料负载的Ni2P，同样的采用该方法可以得到体相和载体负载的金属磷化物Co2P，Cu3P。本发明的特点是该方法有效的利用了微波合成法制备金属磷化物与次磷酸盐热分解法制备金属磷化物之间的热源差别，开发了一种金属磷化物的新型制备技术，在低温下实现了金属磷化物的快速合成。该方法得到的负载型Ni2P催化剂在蓖麻油加氢脱氧反应中表现了非常好的催化活性。

主权项

一种非负载型Ni2P的微波合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按照次亚磷酸钠和氯化镍的摩尔比为1.4–1.6：1的化学计量关系称取所需的次亚磷酸钠和氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在60–85 °C完全烘干，得到前驱体；（2）将前驱体置于石英的微波反应管中，采用CEM公司生产的Discover型微波合成仪进行微波反应，在静态的氮气气氛、常压条件下，控制微波功率为200–290W，以20 °C/min的升温速率升温至230–290 °C，维持10–15 min后再降温至室温，然后用去离子水水洗烘干，即得到非负载型Ni2P。