[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯化方法有效
| 申请号： | 201510258638.X | 申请日： | 2015-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN104892552B | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 许金珂;娄红祥 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 杭州聚邦知识产权代理有限公司33269 | 代理人： | 蒋全强 |
| 地址： | 250000 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯化方法。本发明在对脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯进行分散结晶时选用pH=5‑6的盐酸或乙酸溶液作为分散剂，选用超临界CO2进行脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的萃取结晶精制，得到产品的收率在80%以上，纯度在98%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱水 穿心莲 内酯 琥珀酸 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：（1）脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品的合成，在惰性气体保护下，以穿心莲内酯和琥珀酸酐为原料，无水吡啶为溶剂，搅拌升温至回流状态反应10h，反应结束后反应液冷却至70℃以下，在反应液中倒入质量为反应液质量8‑12倍的酸液，然后于60℃搅拌得到橙黄色固体物质，抽滤干燥后得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品，所述的酸液为pH=5‑6的盐酸或乙酸溶液；（2）脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制，在脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品中加入质量为脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品质量5%的甲醇和质量为脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品质量10%的纯水，放入超临界反应釜中，超临界反应釜内放置有结晶架，关闭阀门，通入CO2使体系压力为8MPa，并控制体系温度为70℃，搅拌2h后释放CO2使脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯在结晶架上析出得到纯度为99.18%的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯品。
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