[发明专利]一种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体切型及在压电领域中的应用

摘要

本发明涉及一种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体切型及在压电领域中的应用，采用硼酸钙氧钇钆高温压电晶体YxGd1‑xCa4O(BO3)3，x＝0.1～0.9通过加工制作得到性能优良的晶体切型，通过沿不同物理轴旋转一定角度获得最大纵向压电常数切型、最大切变压电常数切型和最大横向压电常数切型，本发明的晶体切型最大有效压电常数可达～13pC/N，为石英晶体的3～5倍，硅酸镓镧晶体的2倍，大大提高压电传感器件的灵敏度。

主权项

一种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体切型，硼酸钙氧钇钆高温压电晶体化学式为YxGd1‑xCa4O(BO3)3，x=0.1~0.9，熔点1460℃，室温到熔点无相变，晶体的结晶轴a轴与压电物理轴的X轴夹角为（a, X）= 11.2°，结晶轴c轴与压电物理轴的Z轴夹角为(c, Z)= 0°；结晶轴b与压电物理轴的Y轴平行，压电物理轴X、Y轴和Z周相互垂直并遵循右手螺旋法则；厚度记为t，长度记为l，宽度记为w；YxGd1‑xCa4O(BO3)3晶体的XY切型、YX切型、XZ切型、ZX切型或ZY切型的晶片切割后，绕X轴旋转一定角度记为α，绕Y轴旋转一定角度记为β，绕Z轴旋转一定角度记为γ，所述的硼酸钙氧钇钆高温压电晶体切型选自下列任一种：a、最大纵向压电常数切型将XY切型晶片先以Y方向为轴按右手螺旋法则旋转角度β，然后以宽度Z方向为轴，按右手螺旋法则旋角度转γ得到的晶体切型，‑15°≤β≤10°，10°≤γ≤45°；纵向压电常数为4~6pC/N；最大纵向压电常数切型加工步骤如下：首先将生长的YxGd1‑xCa4O(BO3)3压电晶体定向，确定压电物理轴X、Y和Z方向，X和Z轴的正方向由准静态d33测试仪确定，然后再定出YxGd1‑xCOB晶体最大纵向压电常数方向，对于最大纵向压电常数方向，厚度方向为X，长度方向为Y的晶片，先绕Y轴做β角度的一次旋转，然后再绕旋转之后的Z轴做二次旋转，转角为γ角度，得到（XYlw）β/γ切型；将最大纵向压电常数切型加工成圆片状或圆环状，圆片状的外径为10.0±0.1mm，厚度为1.0±0.1mm；圆环状的内径为5.0±0.1mm，外径为10.0±0.1mm，厚度为1.0±0.1mm；b、最大切变压电常数切型将YX切型晶片以Y方向为轴按右手螺旋法则旋转β角度得到的晶体切型，‑25°≤β≤10°，切变压电常数为8~13pC/N；将最大切变压电常数切型加工成长方片状，长方片状长度为10.0±0.1mm，宽度为8.0±0.1mm，厚度为1.0±0.1mm；c、最大横向压电常数切型将XY切型晶片以Y方向为轴按右手螺旋法则旋转β角度得到的晶体切型，‑25°≤β≤20°，横向压电常数为4~5pC/N，硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料按如下方法获得：（1）配料以CaCO3、H3BO3、Y2O3、Gd2O3为原料,按照化学式YxGd1‑xCa4O(BO3)3的化学计量比配料，并使H3BO3过量2%，以硼酸钙氧钇钆晶体材料总质量计；然后混合均匀，得混合物料；（2）制备多晶料将步骤（1）的混合物料装入铂金内衬的陶瓷坩埚内，进行第一次烧结，烧结温度1100℃并恒温10小时，分解并去除CO2和H2O；一次烧结后降温至室温，降温后粉碎粒径至15μm，粉碎混合均匀，压成料块，放入铂金内衬的陶瓷坩埚内进行固相反应，烧结温度为1200℃并恒温10小时，得到硼酸钙氧钇钆多晶料；（3）多晶料互熔化把步骤（2）得到的硼酸钙氧钇钆多晶料放入单晶炉内直径为7cm的铱金坩埚中，炉内抽真空并充入氮气作为保护气体，用中频感应加热至全熔，全熔后降温使其凝结，然后再升温至全熔，重复该步骤3次，排除熔体内气泡，然后将熔体过热50℃，恒温1.0小时，得到互熔均匀的硼酸钙氧钇钆高温熔液，然后将硼酸钙氧钇钆高温熔液的温度降低至高于熔点20℃，得硼酸钙氧钇钆熔液；（4）YxGd1‑xCa4O(BO3)3单晶生长将取自YCa4O(BO3)3或GdCa4O(BO3)3同构型晶体的结晶轴b向籽晶，垂直浸入到步骤（3）的硼酸钙氧钇钆熔液中，使籽晶的顶端与熔液垂直且刚好接触，采用提拉法沿b方向进行单晶生长；单晶生长条件如下：熔体温度达到1460℃时下籽晶，待浸入熔体中的籽晶直径收细至0.8mm时，将晶体提拉速度控制在1.5mm/小时，进行收颈过程；当籽晶直径达到1.2mm时，开始以0.5℃/小时的速率降温至1450℃，进行放肩生长，放肩过程，将提拉速度降至1.2mm/小时；当晶体肩部的直径达到预定尺寸20~40mm时，以0.5℃/小时的速度升温至1470oC，将提拉速度降低至0.5mm/小时进行等径生长；当晶体提拉至高度20~50mm时提脱晶体，提脱步骤如下：以20℃/小时速率缓慢升高温度，当晶体底部有向内收缩的趋势时，停止升温，将拉速提高至5.0mm/小时提拉晶体使之与熔液脱离，完成晶体生长过程；取出晶体后，将其放到高温炉内进行退火，退火温度为1400oC，退火时间为60小时，使YxGd1‑xCa4O(BO3)3晶体生长过程中产生的热应力充分释放，（5）然后将晶体在温场中恒温1小时，再以10℃/小时速率降至室温，得到硼酸钙氧钇钆晶体材料。