[发明专利]中性解吸‑电喷雾萃取电离质谱法快速检测蜂蜜中毒死蜱

摘要

本发明属于检测技术领域，公开中性解吸—电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中毒死蜱的方法，包括(1)加标蜂蜜的制备；(2)中性解吸—电喷雾萃取电离质谱检测毒死蜱萃取剂和中性解吸剂选择；(3)选择m/z 352的三级特征碎片离子m/z 296进行定量分析得出蜂蜜中毒死蜱的量。本发明无需对待测样品进行预处理，实现对蜂蜜中毒死蜱的快速检测和鉴定，改善现有分析技术操作步骤复杂、费时等缺陷。

主权项

一种中性解吸‑电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中毒死蜱的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)加标蜂蜜配制：称取待测样品蜂蜜，待用；加标蜂蜜配制：平行几份称取与待测样品蜂蜜等重的无毒死蜱蜂蜜，分别加入梯度浓度的毒死蜱溶液，搅拌均匀，成加标蜂蜜，待用；将待测样品蜂蜜及加标蜂蜜均用保鲜膜封口65℃水浴5min；待蜂蜜冷却到室温，进行检测；(2)中性解吸—电喷雾萃取电离质谱检测：将ND‑EESI‑MS设置为正离子检测模式，质谱检测扫描范围为m/z 50～400；以甲醇水溶液为中性解吸试剂；以甲酸甲醇水溶液为电喷雾萃取试剂；电离电压3.5kV；离子传输管温度为300℃；雾化气为氮气，压力为1.0MPa；电喷雾萃取试剂流速为4μL/min；碰撞诱导解离实验时，毒死蜱母离子m/z 352宽度设置为1.2Da，碰撞能量30％，碰撞持续时间为30ms；二级m/z 324离子宽度设置为1.4Da，碰撞能量为15％，碰撞持续时间为30ms，以三级m/z 296作为定量离子；其它参数采用LTQ‑MS系统自动优化；喷雾溶剂通道与水平面夹角为30°，溶剂喷雾口与质谱口距离为0.5cm；为保证样品分子最大限度与试剂离子进行碰撞并发生反应，两喷雾通道夹角保持60°，样品喷雾口与质谱入口距离为0.5cm；(3)是否含有毒死蜱的判断：如果在m/z 352的三级碎片中有m/z 296离子信号峰，说明样品中有毒死蜱；选择m/z 352的三级特征碎片离子m/z 296进行定量分析,以加标蜂蜜中毒死蜱浓度为横坐标，以m/z 296的绝对信号强度为纵坐标绘制标准曲线，根据样品中m/z 352的三级特征碎片离子m/z 296的信号强度代入标准曲线公式得出待测样品蜂蜜中毒死蜱的浓度。