[发明专利]一种镍钴钼钨硫化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种镍钴钼钨硫化物的制备方法，包括如下步骤：配制钴盐或镍盐、钼盐或钨盐溶液，在钴盐溶液、镍盐溶液中的一种或者钴盐与镍盐的混合溶液中，加入钼盐溶液或钨盐溶液中的一种或者钼盐和钨盐的混合溶液，搅拌30分钟以上，将得到相应金属的复合氧化物沉淀；再经过滤、洗涤、烘干，最后将所得沉淀进行硫化得到钴钼硫化物、镍钼硫化物、钴钨硫化物、镍钨硫化物、钴钼钨硫化物、镍钼钨硫化物或镍钴钼钨硫化物。本发明方法优点在于硫化前的前驱体由共沉淀法制得，硫化物在载体上分散性好，合成工艺简单易行，周期短，成本低。

主权项

一种镍钴钼钨硫化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）溶液的配制：将镍盐、钴盐、钼盐或钨盐溶于去离子水中，分别配制成浓度为0.2~2.0mol/L的澄清溶液；（2）前驱体的制备：将钼盐溶液加入到钴盐溶液或者镍盐溶液中，持续搅拌30分钟，分别得到钴钼和镍钼二组分沉淀；将钨盐溶液加入到钴盐溶液或者镍盐溶液中，持续搅拌30分钟，分别得到钴钨和镍钨二组分沉淀；将钼盐和钨盐的混合溶液加入到钴盐溶液或者镍盐溶液中，持续搅拌30分钟，可分别制得钴钼钨或镍钼钨三组分沉淀；将钼盐和钨盐的混合溶液加入到钴盐和镍盐的混合溶液中，持续搅拌30分钟，则可制得镍钴钼钨四组分沉淀；将得到的沉淀经过过滤、洗涤、烘干，得到氧化物前驱体粉体；（3）硫化物的制备：将氧化物前驱体和含CS₂的十氢萘溶液装入高压磁力搅拌釜，其中CS₂的质量是氧化物前驱体3倍以上，保持2.0‑5.0 MPa的氢压，升温至200‑400℃，保温6‑24小时，自然冷却，开釜后将反应物取出，以环己烷为洗液离心3次，再真空干燥0.5‑8.0小时，即得到钴钼、镍钼、钴钨、镍钨、钴钼钨、镍钼钨、镍钴钼钨的硫化物粉体。