[发明专利]一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法，该中药制剂由金钱草1～30份、威灵仙1～20份、石楠藤1～20份、追风伞1～20份、北刘寄奴1～20份、泽泻1～20份和车前草1～10份以上7味中药材制成药剂学任一种剂型。具有清热散结、利尿通淋、化瘀止痛的功效，用于寒湿闭阻经络所致的痹病，症见四肢关节疼痛，腰膝冷痛，屈伸不利；急性痛风性关节炎及痛风发作间期见上述证候者。本发明提供的检测方法为薄层鉴别制剂中金钱草、威灵仙、泽泻；含量测定金钱草中的山奈素。该质量检测方法能有效的控制产品的真伪及质量的优劣，保证了患者用药的安全性、有效性。

主权项

1.一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法，其特征在于：该中药制剂按重量份由金钱草30份、威灵仙15份、石楠藤10份、追风伞15份、北刘寄奴15份、泽泻12份和车前草10份为原料药制成的；该中药制剂的制备方法为取金钱草用75%乙醇回流提取，滤过，回收乙醇并浓缩至适量，得药渣和醇溶液，将药渣与威灵仙、石楠藤、追风伞、北刘寄奴、泽泻和车前草，加水煎煮三次，滤过，滤液与醇溶液合并，减压浓缩成稠膏，干燥，粉碎，过筛，与辅料混合，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得；所述检测方法包括鉴别和含量的测定项目；其中鉴别是对金钱草、威灵仙、泽泻的薄层色谱鉴别；含量测定是用高效液相色谱法测定制剂中金钱草的含量；金钱草的鉴别方法具体为：取3~4g生药粉的该中药制剂，加80%甲醇30~50ml，加热回流0.5~1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水8~10ml使溶解，用乙醚振药提取2~4次，每次10~30ml，弃去乙醚液，水液加稀盐酸8~10ml，置水浴中加热0.5~1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2~4次，每次20~30ml，合并乙酸乙酯，用水30~50ml洗涤，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1~2ml使溶解，作为供试品溶液；另取金钱草对照药材0.5~1.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3~4µl、对照药材溶液3~4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸=10~8：8~6：1~0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；威灵仙的鉴别方法具体为：取2~3g生药粉的该药中药制剂，加乙醇30~50ml，加热回流1~2小时，滤过，滤液浓缩至15~20ml，加盐酸3~6ml，加热回流0.5~1小时，加水8~10ml，放冷，加入60~90℃石油醚15~25ml振摇提取3~4次，每次20~25ml，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇7~10ml溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液7~8µl、对照品溶液2~3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸=20~17：3~1.5：0.2~0.1为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和5~10分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；泽泻的鉴别方法具体为：取8~10g生药粉的该药中药制剂，加乙醇40~50ml，搅匀，超声处理70~90分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40~50ml使溶解，滤去不容物，滤液用60~90℃的石油醚振摇提取3~4次，每次40~50ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加60~90℃的石油醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1.5~2g，加水40~50ml，加热回流30分钟，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用石油醚振摇提取3~4次，每次30~50ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加60~90℃的石油醚0.5~1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各9~12µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60~90℃的石油醚‑ 三氯甲烷‑乙酸乙酯=2~1：1~0.5： 2~1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材相应位置上，显相同颜色的斑点；金钱草含量测定方法是以山奈素对照品为对照，以甲醇‑0.4%磷酸溶液=50：50为流动相为流动相的高效液相色谱法；金钱草的含量测定方法具体为：金钱草中山奈素的含量测定：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑0.4%磷酸溶液=50：50为流动相；检测波长为360nm；板数按山奈素计算不低于2500；对照品溶液的制备；取山奈素对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含山奈素20µg的溶液，即得；供试品溶液的制备；取相当于1.5g生药粉的该药中药制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。