[发明专利]一种液液固萃取拆分氧氟沙星手性药物的方法

摘要

本发明提供了一种液液固萃取拆分氧氟沙星手性药物的方法，该方法基于手性液液萃取过程，水相为氧氟沙星水溶液，有机相为烷烃，利用二苯甲酰酒石酸衍生物作为固相颗粒液液固萃取拆分氧氟沙星对映体。该方法不仅继承了溶剂萃取法操作简单、适用范围广、能耗低、设备简单以及可连续生产等优点，而且可以获得很好的拆分效果，大大地提高了萃取效率。运用该方法单次萃取拆分氧氟沙星后分离因子最高可达到5.298，ee值可达到65.61％。该方法研究了氧氟沙星对映体在含有固体粒子二苯甲酰酒石酸衍生物的有机相和水相中的萃取分配行为，对手性药物拆分的发展具有一定的指导意义。

主权项

一种液液固萃取拆分氧氟沙星手性药物的方法，具体步骤是：A.以氧氟沙星水溶液作为水相、烷烃溶液作为有机相、固相为手性拆分剂；先将水相和有机相按1:1体积混合配制成混合溶液，再按照每升有机相加入0.896g～3.583g固相的比例将固相加入到上述混合溶液中；密封后放置在数显水浴恒温振荡器中，在200～250r/min的转速下振荡30～40min，然后置于离心管中在离心机内以3000～5000r/min的转速离心10～20min；所述氧氟沙星水溶液浓度为0.6～1.0g/L；所述的手性拆分剂为苯甲酰酒石酸及其衍生物，具体是苯甲酰酒石酸、二苯甲酰酒石酸、二对甲基苯甲酰酒石酸、二对甲氧基苯甲酰酒石酸中的一种；有机相萃取剂是碳数为5～16的烷烃，B.将步骤A离心管离心分离后的下层清液过滤、浓缩、干燥提纯得到氧氟沙星晶体。