[发明专利]一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备方法

摘要

本发明涉及一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备方法。本发明首先以天然鳞片石墨为原料分两步氧化制备氧化石墨烯。其次将制备的氧化石墨烯和苯胺分别加入水中进行超声分散以形成均匀的苯胺/氧化石墨烯分散液。然后将氧化剂加入掺杂酸而得到的溶液逐滴加入上述均匀分散液中，室温条件下，搅拌聚合12h。最后将混合液进行抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤，并将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。本发明通过原位聚合反应成功地制备了电化学性能优良的聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料，有效地将聚苯胺的高导电性和氧化石墨烯巨大的比表面积等优点进行了结合，方法操作过程简单。

主权项

一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1）：制备氧化石墨烯；步骤（2）：取一定质量的氧化石墨烯加入到50g水中并量取一定体积的苯胺一并加入其中，然后对上述混合液进行一定时间的超声分散以形成均匀稳定的分散液；步骤（3）：在室温条件下，将氧化剂加入掺杂酸而得到的溶液逐滴加入到上述所得的分散液中，搅拌聚合；步骤（4）：将聚合得到的混合液进行抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料；步骤（1）所述的制备氧化石墨烯的具体步骤为：首先称取5g天然鳞片石墨，将其盛放在培养皿中并置于Haier/MF‑2270MG 型微波炉中，采用功率为120W的低火对其进行加热30s；其次进行预氧化：称取2g微波处理石墨和2g过硫酸钠一并加入盛有20mL质量分数为98%的浓硫酸中，水浴加热到80℃并在此温度下以420rpm的搅拌速度反应6h；自然冷却后对所得混合物进行抽滤并用去离子水进行多次洗涤至中性，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h，即得到预氧化石墨；最后以预氧化石墨为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨，具体步骤如下：用移液管转移40mL质量分数为98%的浓硫酸至250mL的三口烧瓶，其次将2g得到的预氧化石墨缓慢加入到浓硫酸中，然后再缓慢加入1g硝酸钠，室温下均匀搅拌30min，然后再缓慢加入6g高锰酸钾，继续搅拌2h，用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加20mL去离子水，将反应体系的温度调至35℃，在35℃下搅拌2h，然后再用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加100mL去离子水，加完水后将反应体系温度升至95℃，在95℃继续搅拌15min，然后向反应体系中加入20mL质量分数为30%的双氧水继续搅拌10min后停止反应；待混合液体自然冷却后，将其倒入500mL去离子水中进行稀释，然后在9000rpm下离心并用去离子水和1 M HCl 交替反复洗涤，然后将沉积物超声分散30min，最后将其转移至表面皿中并将其放置在60℃烘箱里干燥24h，即得到单层结构的氧化石墨烯；步骤（2）所述的苯胺单体与氧化石墨烯的加入量之比为5:1~35:1，超声分散时间为30min；步骤（3）所述的氧化剂为过硫酸铵，掺杂酸为盐酸，氧化剂与苯胺的摩尔用量之比为1:4，盐酸的用量为100mL，浓度为1M；以上所用试剂均为分析纯。