[发明专利]一种从麻花艽中制备龙胆苦苷化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种从麻花艽中制备龙胆苦苷化学对照品的方法，该方法包括以下步骤⑴95%乙醇溶液提取麻花艽全草阴干、粉碎后进行醇提、过滤、干燥至膏状，即得麻花艽醇提物；⑵树脂柱富集将麻花艽醇提物用甲醇溶液溶解后经树脂柱分离，先以水溶液洗脱去除大极性杂质，然后用30%的甲醇溶液、50%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集50%洗脱物，该50%洗脱物经减压干燥即得麻花艽粗品；⑶反相液相制备色谱精制麻花艽粗品用甲醇溶液溶解后，经过滤、反相液相制备色谱分离，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于98%的白色粉末状的对照品。本发明分离时间短、分离效果好、产品纯度高。

主权项

一种从麻花艽中制备龙胆苦苷化学对照品的方法，包括以下步骤：⑴95%乙醇溶液提取：麻花艽全草阴干、粉碎后加入其质量4~10倍的体积浓度为80~95%的乙醇溶液，在60~95℃下提取1~3次，每次1~3 h，过滤、合并滤液A，该滤液A经减压干燥至膏状，即得麻花艽醇提物；所述减压干燥的条件均是指真空度为0.06~0.09 MPa，温度为50~70 ℃；⑵树脂柱富集：将所述麻花艽醇提物用体积分数5~30%的甲醇溶液溶解后经MCI或HP20SS树脂柱分离，先以2~5倍柱体积的水溶液洗脱去除大极性杂质，然后用2~5倍柱体积且体积分数30%的甲醇溶液、50%甲醇溶液进行台阶梯度洗脱，收集50%洗脱物，该50%洗脱物经减压干燥即得麻花艽粗品；所述减压干燥的条件均是指真空度为0.06~0.09 MPa，温度为50~70 ℃；⑶反相液相制备色谱精制：所述麻花艽粗品用其质量5~10倍的体积分数为40~80%的甲醇溶液溶解，然后配制样品浓度为30~100 mg/mL，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液B，该滤液B经反相液相制备色谱分离，经检测波长为285 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于98%的白色粉末状的对照品；所述减压干燥的条件均是指真空度为0.06~0.09 MPa，温度为50~70 ℃；所述反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、直径20~50 mm，反相液相制备柱固定相为10 μm Megress C18，流动相为体积分数40%~50%的甲醇‑水溶液，进样体积为2~10mL，流速为20~60 mL/min。