[发明专利]羧甲基纤维素离子插层类水滑石复合材料及其制备方法与应用

摘要

发明公开了羧甲基纤维素离子插层类水滑石复合材料及其制备方法与应用，该复合材料的化学通式为[M2+1‑xM3+x(OH)2]x+(A‑)x·mH2O，其中M2+为Zn2+、Ca2+或Mg2+，M3+为Fe3+或Al3+，M2+和M3+位于水滑石主体层板上；A2‑为层间羧甲基纤维素阴离子；x为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值，0.1≤x≤0.33；m为层间水分子的个数，m=3‑6。本发明的类水滑石复合材料采用煅烧插层法，将富含邻羟基的羧甲基纤维素阴离子插层组装到类水滑石层间而制备出具有典型层片状结构的类水滑石复合材料作为吸附剂，应用于水体中硼酸根阴离子的选择性吸附去除。可作为一种新型环境材料用于废水和海水淡化中硼的分离吸附。该产品热稳定性和机械稳定性高、环境友好，且制备工艺简单，容易实现工业化。

主权项

一种羧甲基纤维素离子插层类水滑石复合材料的制备方法：其特征在于，该复合材料的的化学通式为[M2+1‑xM3+x(OH)2]x+(A‑)x·mH2O，其中M2+为Zn2+、Ca2+或Mg2+，M3+为Fe3+或Al3+，M2+和M3+位于水滑石主体层板上；A‑为层间羧甲基纤维素阴离子；x为M3+/(M2++M3+) 的摩尔比值，0.1≤x≤0.33；m为层间水分子的个数，m=3‑6；该种材料的晶体结构为类水滑石材料的晶体结构；所述的羧甲基纤维素离子插层类水滑石复合材料的制备方法，包括以下步骤：1）将可溶性二价金属盐和三价金属盐按一定摩尔比溶于去离子水中，搅拌得溶液A，其中二价与三价金属金属离子摩尔比为（1~4）：1，二价金属离子浓度为0.05~0.10 mol·L‑1；2）强力搅拌下，将氢氧化钠溶液逐滴滴加到溶液A中，用氢氧化钠溶液调节pH至9~10，在室温下持续搅拌1~3h，将所得混合物抽滤洗涤数次至中性，所得滤饼放入恒温干燥箱内80~120℃干燥4~6h，得白色固体B，即层状双金属氢氧化物材料LDH；3）将上述所得固体B置于马弗炉300~600℃下煅烧3~5h后，得白色固体粉末C，即层状双金属复合氧化物LDO；4）将上述制得的层状双金属复合氧化物LDO，按一定比例分散于去离子水中，得LDO悬浊液D；5）将羧甲基纤维素钠固体溶于蒸馏水中，得羧甲基纤维素钠溶液E；6）将上述步骤4）中所得的LDO悬浊液D，与一定比例的羧甲基纤维素钠溶液E混合，机械搅拌6~10h，保持烧瓶内溶液呈碱性pH8~10；将上述混合物转移至聚四氟乙烯的水热晶化釜内80~150℃烘箱内晶化12~20h，冷却至室温，所得产品固液分离，洗涤至中性后60～85℃真空烘干2～10h，即得羧甲基纤维素插层的类水滑石复合材料，记为LDH‑CMC。