[发明专利]一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法

摘要

本发明涉及光引发剂4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的制备方法，以三氯化铝为催化剂、二氯乙烷作溶剂，2‑羟基2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮与多聚甲醛反应生成4/‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮，控制温度90‑100℃，4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮与水反应得到4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮，液相纯度达到99.21%。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

主权项

一种4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的制备方法，该方法由以下步骤组成：4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的制备在搪瓷反应釜中投入2000 L二氯乙烷溶液，开动搅拌，在室温下加入粉末状三氯化铝2028Kg，15244mol，加完后，控制釜内温度在30‑35℃，滴加2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮500公斤，3049mol，加入多聚甲醛650公斤，在30‑35℃反应15‑16小时，反应完成后，将上述反应液慢慢滴加到装有1000 Kg的10%的盐酸中，静止分层，水相经蒸发、浓缩，抽滤，制得AlCl3•6H2O，有机相蒸出二氯乙烷，得4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮，收率85.6%；4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的制备将制得的4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮滴加到装有1000 Kg H2O的搪瓷反应釜中，在90‑100℃反应13‑15小时，反应完成后，用碳酸氢钠固体调pH值呈中性，加入600 Kg乙酸丁酯，搅拌0.5‑1.0小时，静止分出有机相，该有机相常压蒸出乙酸丁酯后，减压蒸出浅黄色液体，得目标化合物4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮，收率93.5%。