[发明专利]一种侧链含氟水性聚氨酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种成本合适、工艺简单的侧链含氟水性聚氨酯的制备方法，是先以HMDI、PPG、HTPB为原料反应，再加入DMBA制备预聚体，然后添加三乙胺中和反应，倒入溶有乙二胺的冰水溶液中乳化扩链，最后加入含氟丙烯酸酯单体自由基聚合，得侧链含氟水性聚氨酯乳液。本发明得到的含氟水性聚氨酯乳液具有良好的贮存稳定性，成膜后表现出良好的表面性能和机械性能。

主权项

一种侧链含氟水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：1)以4,4‑二环己基甲烷二异氰酸酯为硬段原料，以聚醚二元醇和端羟基聚丁二烯为软段原料，将此硬段原料和软段原料于85‑95℃下反应1.5‑2.5h；2)降温至78‑85℃，加入二羟甲基丁酸和溶剂丙酮，反应1.5‑2.5h；3)降温至35‑40℃，加入三乙胺中和反应0.5‑1h，得到预聚体；4)在冰浴环境中，将步骤3)所得的预聚体倒入溶有乙二胺的水溶液中乳化2‑3min，于45‑55℃下保温扩链0.5‑1.5h后，减压蒸馏脱除丙酮；5)在室温下加入含氟丙烯酸酯单体和蒸馏水，边搅拌边滴加溶有偶氮二异丁腈的丙酮溶液，预乳化0.5‑1h；6)用高剪切乳化机剪切分散2‑3min后，在氮气氛围下，70‑75℃反应2‑4h，得侧链含氟水性聚氨酯乳液；其中：步骤1)中，硬段原料与软段原料的摩尔比为3.1:1‑3.6:1，端羟基聚丁二烯占软段原料质量的1％‑35％；端羟基聚丁二烯的摩尔质量为500～3000g/mol，聚醚二元醇的摩尔质量为500～3000g/mol；步骤2)中，二羟甲基丁酸的用量为4,4‑二环己基甲烷二异氰酸酯、聚醚二元醇和端羟基聚丁二烯质量总和的5％‑7％；丙酮的用量为4,4‑二环己基甲烷二异氰酸酯、聚醚二元醇和端羟基聚丁二烯质量总和的30％‑100％；步骤3)中，三乙胺的物质的量与二羟甲基丁酸的物质的量相同；步骤4)中，乙二胺的用量为预聚体质量的1.26％‑2.17％，水的用量为预聚体质量的2‑3倍；步骤5)中，含氟丙烯酸酯单体的用量为预聚体质量的1％‑60％，偶氮二异丁腈的用量为含氟丙烯酸酯单体和端羟基聚丁二烯质量总和的0.8％‑1.5％。