[发明专利]中深层天然气藏充注途径示踪方法及其设备

摘要

本发明属油气勘探开发领域，主要涉及一种中深层天然气藏充注途径示踪方法及其设备，本发明主要解决目前常规的钢瓶取样无法采集到C8以上的生物标志物成分的问题，方法主要包括筛选适合高‑过成熟状态下的天然气成熟度示踪参数；在井口采集天然气中的三甲基萘即TMN的生物标志物；计算参数值，示踪天然气藏充注途径几步。所述设备包括依次连接联接井口的压力阀、抗高压不锈钢软管、联接不锈钢管、稳压阀、联接橡胶管、四通玻璃管、橡胶软管、天然气进口、抗高压连续U型玻璃管、天然气出口、橡胶软管、不锈钢管、耐腐蚀的塑料桶、碱溶液。本发明可为深层天然气勘探提供依据。

主权项

一种中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：包括以下步骤，第一步，筛选适合高‑过成熟状态下的天然气成熟度示踪参数；(1)对低成熟原油样品在高压釜中进行原油裂解成气模拟实验；(2)对步骤(1)中的实验产物进行GC‑MS检测分析；(3)计算生物标志物比值参数，检测其随温度的演化特征；具体的说：实验设计2种不同的实验压力条件即0.1MPa和20MPa：1)进行即时在线取样模拟实验，以高压釜为主体，进行高温高压下的模拟实验，整套模拟装置由至少7个高压釜组成，总体为一体分室结构，本实验中共有7个加热室，每个加热室可单独加温控温，每个高压釜可以通过注入流体的方式单独控制压力，该压力由跟踪泵控制，在实验中压力可调；2)高压釜样品室100mL，称取油样装入不锈钢样品槽中，把样品槽装入高压釜加压密封，实验过程的流体导向与压力维持依靠阀门控制，在常压开放体系0.1MPa和20MPa封闭体系下，开始均升温到初始温度300℃，再以30℃/小时的升温速率升温到650℃，其中400℃到500℃属初次原油裂解成气阶段，500℃到650℃属二次原油裂解阶段，对预定目标温度400℃、450℃、500℃、550℃、600℃和650℃时的实验产物进行收集、计量、测试和GC‑MS分析；3)用二氯甲烷作为溶剂对实验产物原油以及油水混合物进行抽提，抽提利用索氏抽提器，在稳定的70℃时连续抽提72小时，抽提后将溶剂蒸发，加入100mL石油醚来溶解抽提剂，当重复清洗后，将它们放入到烧瓶中，静置24小时，然后过滤，不溶部分即为沥青质，可溶部分为饱和烃、芳香烃和非烃的混合物；4)准备硅胶氧化铝充填柱，氧化铝在450℃恒温下连续活化5小时，硅胶在150℃恒温下连续活化8小时，以硅胶在上氧化铝在下的方式将硅胶和氧化铝以3:1的比例填入色层柱中形成充填柱；用石油醚润湿充填柱后，倒入样品滤液，加石油醚冲洗得到饱和烃，二氯甲烷冲洗得到芳烃，乙醚冲洗得到非烃；5)将得到的饱和烃和芳烃送入GC‑MS分析仪进行生物标志物检测，生物标志物的鉴定是通过获得的质谱图与标准样品进行比较获得，相关生物标志物的定量数据通过不同质荷比质谱图上的峰面积获得，检验参数在高温下演化的稳定性，筛选的参数特性为：不受压力影响，同时随温度升高而增大；6)经过筛选(1,3,7+2,3,6)‑TMN/(1,3,5+1,4,6+1,3,6)‑TMN参数具备步骤5)所述特性；第二步，在井口采集天然气中的三甲基萘即TMN的生物标志物；(1)设计分子筛采集设备，并进行分子筛的预热、检查、连接井口；(2)调控井口气流，开始天然气样品采集；(3)对分子筛中吸附的生物标志物进行解析；具体的说：1)设计采集设备并在井口调试运行良好；2)选择分子筛，实验前将分子筛放入马弗炉500℃4小时，活化后，用真空干燥器保存，冷却后填进U型玻璃管；3)布置好实验模型后，检查各仪表、部件、流程管路，确保实验装置设置无误；4)先将井口放喷2分钟，降低井口压力，关闭井口出气阀门，将装置与井口联接，再打开出气阀门，放慢天然气出口速度；5)进一步调控采集设备中的稳压阀，以保证气流的安全性和稳定性；6)当采集4小时后，关掉出气阀门，采集过程结束；7)将吸附到不同生物标志物混合物的U型玻璃管放到实验室里加热套上烘烤，通过加热后，分子筛上的吸附物质被解析出来，从两侧端接口将解析出来的物质采集；第三步，计算参数值，示踪天然气藏充注途径；(1)解析的混合物进行抽提和成分分离；(2)对分离出的饱和烃、芳烃进行GC‑MS检测；(3)积分生物标志物质谱峰面积，获取生物标志物相对丰度定量数据；(4)计算示踪生物标志物参数值，示踪充注途径；具体的说：1)将采集后的混合物通过氯仿抽提；2)将抽提后的混合物进行脱沥青质色谱分离，可以得到饱和烃和芳烃；3)将饱和烃和芳烃分别送入色谱‑色质(GC‑MS)联用仪，进行GC‑MS检测；4)对质荷比m/z170的质谱图进行分析，对不同三甲基萘对应峰面积进行积分，获取三甲基萘系列相对丰度定量分析数据；5)通过比值计算获取所求参数(1,3,7+2,3,6)‑TMN/(1,3,5+1,4,6+1,3,6)‑TMN的数值；6)按(1,3,7+2,3,6)‑TMN/(1,3,5+1,4,6+1,3,6)‑TMN的数值分布，根据数值从高到低，示踪天然气藏充注途径。