[发明专利]聚偏氟乙烯-端羧基多壁碳纳米管复合介电材料的制备方法

摘要

聚偏氟乙烯-端羧基多壁碳纳米管复合介电材料的制备方法，介电复合材料由端羧基多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯、N-N二甲基甲酰胺复合制备，以经过改性后的端羧基基多壁碳纳米管为纳米导电介质填料，通过超声分散的方法将其均匀分散于聚偏氟乙烯溶液中，将铸膜液在热台中熔融消除热历史，热台培养；将该复合薄膜用偏光显微镜、扫描电镜和红外光谱仪仪器表征复合材料熔体的结晶过程和结晶完成后的晶体结构，通过离子溅射仪镀金属电极，测试其介电性能；该介电复合材料中的聚偏氟乙烯由于端羟基多壁碳纳米管的作用主要以β晶型存在，由于其晶体类型是全反式的TTT构象，具有压释电以及介电性能，导电性能和高介电存储性能；该制备方法和工艺流程简单。

主权项

聚偏氟乙烯‑端羧基多壁碳纳米管复合介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取PVDF:MWCNTs‑COOH= 0.5:0.001～0.003，分别置于两个10mL容量瓶中，用移液管分别移取10mLN,N‑二甲基甲酰胺DMF至容量瓶，其中MWCNTs‑COOH经过真空干燥处理后再加入DMF溶剂，将MWCNTs‑COOH的DMF溶液放置于室温的超声分散器中超声分散2h，得到多壁碳纳米管分散均一的分散液，PVDF的DMF溶液放置于40℃～50℃恒温磁力搅拌热台上，充分溶解24h；2）将MWCNTs‑COOH的分散液与PVDF的DMF溶液共混，将共混溶液在40℃～50℃恒温超声分散器中超声分散2h，再将该共混溶液在40℃～50℃恒温热磁力搅拌2h，即得到PVDF/MWCNTs‑COOH铸膜液，其中MWCNTs‑COOH占比分别0.2%、0.4%、0.6%；3）将PVDF/MWCNTs‑COOH铸膜液利用旋转涂膜法在60℃～80℃热台上制备出厚度为100μm～200μm的复合薄膜，将该复合薄膜用去离子水清洗干净，再在无水乙醇中超声清洗1h；4）将PVDF/MWCNTs‑COOH复合薄膜在195℃～205℃的恒温热台上熔融消除热历史10min，然后快速以50 ℃/min的速率迅速降温到150～160℃，在此过冷度温度下静置培养48h～96h，使该复合薄膜结晶完全后在偏光显微镜下观察复合薄膜结晶过程和结晶完成后的晶体结构，对结晶后的球晶采用红外光谱FTIR、扫描电子显微镜SEM、透射电子显微镜TEM、差示扫描量热仪DSC表征手段分析PVDF柱晶的晶体结构和形貌；5）将结晶完成后的PVDF/MWCNTs‑COOH复合薄膜通过离子溅射技术溅射金属电极，利用直径为4cm的模板裁取样品，通过安捷伦Αgilent 4294Α惠普HP4294Α精密阻抗分析仪对其介电性能进行检测。