[发明专利]氮掺杂褶皱石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510278104.3 申请日: 2015-05-27
公开(公告)号: CN104860312B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 李晓东;唐志红;杨俊和 申请(专利权)人: 上海理工大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 上海脱颖律师事务所31259 代理人: 脱颖
地址: 200093 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 氮掺杂褶皱石墨烯的制备方法,包括:将氧化石墨烯溶液和水溶性含氮化合物混合均匀而得到混合液;将混合液雾化并加热以使混合液中的溶剂挥发而得到氮掺杂褶皱氧化石墨烯粉末颗粒;以及收集所得氧化石墨烯粉末颗粒并在惰性气体保护下热处理以得到氮掺杂褶皱石墨烯产品,其中热处理温度在150℃至1100℃之间,所得产品中的氮元素含量在1%至30%之间。本发明在实现石墨烯有效掺氮的同时还获得了程度可控的褶皱,方法简单且成本低。
搜索关键词: 掺杂 褶皱 石墨 制备 方法
【主权项】:
氮掺杂褶皱石墨烯的制备方法,包括:将氧化石墨烯溶液和水溶性含氮化合物混合均匀而得到混合液;将混合液雾化并在100℃至500℃之间加热5‑15秒以使混合液中的溶剂挥发而得到氮掺杂褶皱氧化石墨烯粉末颗粒;以及收集所得氧化石墨烯粉末颗粒并在氮气保护下热处理以得到氮掺杂褶皱石墨烯产品,其中热处理温度在150℃至1100℃之间,所得产品中的氮元素含量在1%至30%之间,其中氧化石墨烯溶液的浓度为0.1‑1g/l,并由下述方法制备,该方法包括:冰浴条件下将石墨粉和NaNO3加入到浓硫酸中并搅拌至混合均匀;再缓慢加入KMnO4以防止加入过程中因剧烈反应而发生溅射;搅拌并升温反应溶液至35℃直至产生墨绿色黏稠混合物;再缓慢加入去离子水以防加水过程中温度剧烈上升,升温至98℃后保温搅拌直至混合物由墨绿色变成棕褐色;加水稀释反应溶液后再加入过氧化氢溶液并搅拌直至混合物由棕褐色变成亮黄色;静置混合物直至室温后再加入盐酸;离心分离混合物直至上清液pH值为7;超声处理混合物后再次离心分离;以及取出再次离心分离后的上清液即为所得氧化石墨烯水溶液,其中,通过控制氧化石墨烯溶液中所含的氧化石墨烯与含氮化合物的重量比大于1:30来获得近似球形褶皱产品;通过控制氧化石墨烯溶液中所含的氧化石墨烯与含氮化合物的重量比在1:30和1:100之间来获得半球状褶皱产品;以及通过控制氧化石墨烯溶液中所含的氧化石墨烯与含氮化合物的重量比小于1:100来获得近似平面状褶皱产品。
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