[发明专利]特定平均取代度磺丁基醚‑β‑环糊精的合成方法

摘要

本发明公开了特定平均取代度磺丁基醚‑β‑环糊精的合成方法，步骤为(1)在搅拌下，将β‑环糊精溶于用量为β‑环糊精摩尔量的1.6‑6.5倍的NaOH溶液中；(2)滴加1,4‑丁磺内酯，回流醚化，当pH降到8.8时，加NaOH溶液调节pH保持在8.80‑9.70之间，直至pH值不再发生变化，将加样器中剩余的NaOH水溶液全部加入到反应容器中；(3)检测β‑环糊精在反应容器中的剩余质量在1％及以下时，加入用量为β‑环糊精摩尔量的0.4‑1.5倍的NaOH溶液。本发明能获得特定平均取代度磺丁基醚‑β‑环糊精产品且收率高；获得的产物平均取代度范围集中且产物组成呈严格正态分布；反应条件温和，后处理简单。

主权项

特定平均取代度磺丁基醚‑β‑环糊精的合成方法，其特征是包括如下步骤：(1)在搅拌条件下，将β‑环糊精放入盛有12.5‑15％wt的NaOH水溶液的反应容器中，所述NaOH为β‑环糊精摩尔量的1.6‑6.5倍，控制温度65‑75℃，搅拌30‑120min；(2)滴加1,4‑丁磺内酯到反应容器中，所述1,4‑丁磺内酯用量为β‑环糊精摩尔量的2‑8倍，在温度65‑75℃下回流进行醚化反应，当pH降到8.8时，通过装在加样器中的浓度为12.5‑15％wt NaOH水溶液调节溶液pH在8.80‑9.70之间，当反应体系pH值在8.80‑9.70之间不再发生变化时，将装在加样器中的剩余的NaOH水溶液全部加入，继续反应6‑12h；所述装在加样器中的NaOH为β‑环糊精摩尔量的0.6‑2.5倍；(3)检测β‑环糊精在反应体系剩余质量在1％及以下时，加入25‑30％wt的NaOH水溶液，NaOH相当于β‑环糊精摩尔量的0.4‑1.5倍，继续在温度65‑75℃下反应10‑15h，反应液冷却到室温，用酸中和反应溶液至pH为6.8‑7.2，过滤除去沉淀得到亮黄色透明溶液,用葡聚糖凝胶柱或者纳滤装置除去亮黄色透明溶液中的盐和副产物，蒸发得到粉末状固体，用无水乙醇冲洗，干燥，得到特定平均取代度磺丁基醚‑β‑环糊精。