[发明专利]一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510282650.4 申请日: 2015-05-28
公开(公告)号: CN104910907B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 王晓云;杨溦;杨石燕 申请(专利权)人: 彩虹集团电子股份有限公司
主分类号: C09K11/71 分类号: C09K11/71
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所61215 代理人: 韩畅
地址: 712021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法,称取一定质量的基质材料磷酸氢锶进行灼烧冷却,经过分散过目水筛水洗干燥后,然后与氧化铕、草酸搅拌混合,加入氨水中和,沉淀过滤,将所得的包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体添加剂磷酸氢二铵,进行焙烧冷却,然后再次过目筛、水洗、干燥,最后过100目尼龙筛网,得到荧光粉焦磷酸锶铕Sr2P2O7:Eu2+;本发明的荧光粉具有混合均匀,辐射通量高、粉体颗粒形貌优良,颗粒均匀的特点。
搜索关键词: 一种 紫外 荧光粉 磷酸 制备 方法
【主权项】:
一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法,包括下述步骤:步骤一,基质材料的氧化称取一定质量的基质材料磷酸氢锶(SrHPO4)装入敞口氧化铝坩埚中,放入马弗炉中,在680℃‑900℃氧化灼烧3小时以上,冷却至室温;步骤二,中间处理将经过步骤一氧化处理的基质材料磷酸氢锶(SrHPO4)放入聚乙烯塑料瓶中,再按磷酸氢锶(SrHPO4):球:水按质量比1:2:2分散,分散转速20~50转/min,分散时间3~6小时,然后将分散后的磷酸氢锶(SrHPO4)过300~600目水筛,再将过水筛的磷酸氢锶(SrHPO4)粉体按以下条件水洗,磷酸氢锶(SrHPO4)粉体:水按质量比1:10,水温70℃‑100℃,水洗3次以上,抽滤去除水洗后粉体中所含水分,并在100~130℃的温度下干燥6~12小时,待粉体降温至室温;步骤三,液体混合将经过步骤二干燥氧化后的磷酸氢锶(SrHPO4)与氧化铕(Eu2O3),草酸(H2C2O4)按下述质量百分比取样,质量百分比为:94.0‑99.0%氧化后磷酸氢锶(SrHPO4),0.5‑2.5%氧化铕(Eu2O3),0.5‑3.5%草酸(H2C2O4);氧化铕(Eu2O3)先用其质量30‑100倍的80℃‑100℃热纯水溶解,再加入质量浓度为67.0%的硝酸直至氧化铕(Eu2O3)完全溶解,得到A溶液;草酸(H2C2O4)用其质量30‑100倍的80℃‑100℃热纯水溶解,得到B溶液;将磷酸氢锶(SrHPO4)放入容器中,用其质量30‑100倍的60℃‑90℃的热纯水搅拌分散,然后加入A溶液,充分搅拌,再加入B溶液,搅拌10min‑20min;最后加入氨水(NH4OH)中和至pH值为8‑10;沉淀后,倒掉清液,抽滤去除粉体中所含的水分,并在100~130℃的温度下干燥8~12小时,待粉体降温至室温,得到包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体;步骤四,固体混合将步骤三制取的包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体过100目的网筛,同时将添加剂磷酸氢二铵(NH4)2HPO4粉碎过70‑100目的网筛,按一定的质量比将两者进行混合,质量百分比为:90.0%‑98.0%包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体,2.0%‑10.0%磷酸氢二铵(NH4)2HPO4;步骤五,焙烧将步骤四混合均匀后的粉体装入氧化铝坩埚中,放入氮氢炉中焙烧还原,温度1000℃‑1180℃,时间3‑6小时,冷却至室温,得到荧光粉粉末;步骤六,后处理将步骤五烧成的荧光粉粉碎过100目网筛,再按荧光粉:球:水按质量比1:2:2分散,分散转速20~50转/min,分散时间2~6小时,将分散后的荧光粉过300~500目水筛;再将过水筛荧光粉按以下条件水洗,荧光粉:水按质量比1:10,水洗5次以上,然后去除水洗后荧光粉中所含水分,并在100~130℃的温度下干燥6~12小时,待粉体降温至室温,过100目尼龙筛网,得到荧光粉焦磷酸锶铕(Sr2P2O7:Eu2+)。
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