[发明专利]一种医药级酒石酸锑钾的合成方法

摘要

本发明公开一种医药级酒石酸锑钾的合成方法，采用新制备的偏锑酸溶胶代替不溶性的三氧化二锑，与酒石酸氢钾在水溶液中进行液相反应制备高纯度酒石酸锑钾。将偏锑酸溶胶分散在去离子水中，加入研细的酒石酸氢钾结晶，加热搅拌0.5-1小时形成酒石酸锑钾溶液，在70-80℃下真空浓缩至有结晶析出，用酒石酸氢钾溶液调节溶液pH5-7，冷却到室温，结晶析出，用无水乙醇洗涤，干燥，得到高纯度白色结晶产品，纯度99.5%。

主权项

一种医药级酒石酸锑钾的合成方法，其特征在于采用新制备的偏锑酸溶胶代替不溶性的三氧化二锑，与酒石酸氢钾在水溶液中进行液相反应制备高纯度酒石酸锑钾，包括以下合成步骤：（1）向反应器中加入三氧化二锑和浓盐酸，加热回流使三氧化二锑溶解在过量盐酸中，生成三氯化锑溶液，控制投料摩尔比：Sb₂O₃:HCl=1:4‑12；（2）冷却后过滤分离三氯化锑溶液中的不溶性杂质；（3）将过滤后的三氯化锑溶液加热浓缩，同时蒸发回收过量的盐酸，回收的盐酸循环用于三氧化二锑的溶解；（4）将三氯化锑浓缩液冷却到室温，搅拌下结晶，真空过滤分离三氯化锑结晶，结晶母液循环用于三氧化二锑溶解；（5）将三氯化锑结晶溶于去离子水中，在搅拌下加入稀氨水水解，生成白色偏锑酸溶胶，控制投料摩尔比：SbCl₃:NH₃=1:3‑4；（6）将偏锑酸溶胶过滤分离，多次洗涤滤饼至洗水中几乎不含氯离子为至；（7）将偏锑酸溶胶分散在去离子水中，加入研细的酒石酸氢钾结晶，加热搅拌0.5‑1小时形成酒石酸锑钾溶液，控制投料摩尔比：Sb(OH)₃:KC₄H₅O₆:H₂O=1:4‑12:30‑50；（8）将酒石酸锑钾溶液加热至70‑80 ℃，真空浓缩至有结晶析出，再用酒石酸氢钾溶液调节溶液pH5‑7，冷却到室温，有大量白色针状结晶析出；（9）真空过滤分离酒石酸锑钾结晶，结晶母液进一步真空浓缩或循环用于溶解偏锑酸溶胶；（10）酒石酸锑钾结晶用无水乙醇洗涤，干燥，得到高纯度白色结晶产品，纯度99.5 %, As<0.0005 %, 重金属<0.0005%，符合中国药典规定指标。