[发明专利]一种负载复合光催化剂的硅材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种负载复合光催化剂的硅材料的制备方法，具体包括如下步骤：（1）原料预处理；（2）负载二氧化钛载体；（3）制内层溶液；（4）制外层溶液；（5）初次浸渍；（6）二次浸渍。本发明先通过加入强碱溶液对硅材料进行热处理，可控性强，有利于提高硅材料过低的表面能；利用Ti3+原位辅助还原的方法，将贵金属纳米粒子均匀地分布在载体二氧化钛表面，负载分布均匀、界面结合牢固，高效地进行选择性光氧化反应；在内层溶液中微波辐射处理，条件温和、反应速率快、产量大；石墨烯的碳原子以sp2杂化链接，对污染物有良好的吸附能力，得到的硅材料负载石墨烯，具有较高的结构稳定和热稳定性，有效地提高了温和条件下材料的吸附能力。

主权项

一种负载复合光催化剂的硅材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）原料预处理：取微孔二氧化硅材料加入3倍体积的去离子水中，加入混合溶液体积百分比为2‑4%的强碱溶液,浸泡15‑18h，抽真空后向溶液中充入还原性气体，进行500‑700℃热处理；（2）负载二氧化钛载体：将钛酸四丁酯和乙醇混合均匀，加入氢氟酸溶液，将混合液放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，将上述热处理的微孔二氧化硅材料置于高压釜中，控制温度为160‑170℃反应3‑5h；（3）制内层溶液：按照重量比2:5取二水合醋酸锰和硝酸银混合，加入4倍体积的去离子水，边搅拌边按氢氧化钠与二水合醋酸锰的质量比为1:1 向其中滴加浓度为2mol·L‑1 的氢氧化钠溶液，继续在搅拌下反应40‑50min；（4）制外层溶液：按摩尔百分比2:3取氧化石墨和聚乙烯吡咯烷酮混合，加入混合溶液2倍体积的去离子水中，在超声功率为400W~500W 的条件下超声处理3‑4h；（5）初次浸渍：将步骤（2）中负载二氧化钛载体的微孔二氧化硅材料洗涤后，置于70℃烘箱中干燥10 h，浸渍于制得的内层溶液中，控制超声功率为400W，微波功率密度为7 kW·m‑2~8 kW·m‑2，辐射时间为45min ~ 55min；（6）二次浸渍：将初次浸渍后的微孔二氧化硅材料清洗干净后放置在50℃的恒温干燥箱中干燥6‑8h，浸渍于制得的外层溶液中，加入混合溶液体积比2‑3%的络合剂，控制超声功率为400W，微波功率密度为5 kW·m‑2~6 kW·m‑2，辐射时间为50min ~ 60min。