[发明专利]一种6-溴-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法在审
申请号: | 201510286104.8 | 申请日: | 2015-05-29 |
公开(公告)号: | CN104910157A | 公开(公告)日: | 2015-09-16 |
发明(设计)人: | 韩猛;樊红莉;来新胜;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种6-溴-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法,包括以下步骤:N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶按一定的比例在40-100℃ 下反应,制得N,N-二甲基-N'-2-(5-溴-3-羟基-吡啶)基-甲脒中间体,在碱作用下,在一定溶剂中,与一定比例的溴乙腈在50-160℃反应3-15小时,反应结束,冷至室温,乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-溴-8-乙腈氧基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品,该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙腈氧基 咪唑 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种6‑溴‑8‑乙腈氧基咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑甲腈的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛既是溶剂又是反应原料,与2‑氨基‑3‑羟基‑5‑溴吡啶按一定的比例在40‑100℃ 下反应制得N,N‑二甲基‑N'‑2‑(5‑溴‑3‑羟基‑吡啶)基‑甲脒中间体,该中间体不需提纯,在碱作用下,在一定溶剂中,与一定比例的溴乙腈在50‑160℃反应,反应结束,冷至室温,乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6‑溴‑8‑乙腈氧基咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑甲腈粗产品,该粗产品经重结晶得纯品。
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