[发明专利]一种六溴环十二烷制备方法

摘要

本发明公开了一种六溴环十二烷制备方法，包括溴化、洗涤分离、干燥三个步骤。溴化是将原料环十二碳三烯和溴素分别滴加入异丁醇和二氯乙烷的混合溶剂中，溴素和环十二碳三烯的摩尔比为3.05～3.081。滴加过程分三段升温至50℃±2℃，总反应时间为3～4小时；洗涤分离，将溴化反应完成液中分离出的固相加入二氯乙烷与异丁醇配制的混合溶剂，搅拌混合均匀后再分离出固相，然后加入乙醇洗涤2遍，得到过滤固相。干燥分离是将洗涤分离得到的固相于80℃±2℃烘干，得到白色固体粉末产品。本发明提供的六溴环十二烷制备方法，采用溶剂洗涤的方法，将产品夹带会影响熔点的未溴化完全杂质除去，提高产品纯度，使产物熔点升高。

主权项

一种六溴环十二烷制备方法，利用溴素和环十二碳三烯进行溴化反应制备六溴环十二烷，其特征在于：包括溴化、洗涤分离、干燥步骤；所述溴化步骤，将溴素和环十二碳三烯分别滴加入异丁醇与二氯乙烷的混合溶剂中进行反应，控制反应滴加速度，滴加结束后保温熟化；混合溶剂中异丁醇与二氯乙烷的质量比为0.4～0.45:1；参与总反应的溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3.05～3.08:1，环十二碳三烯与溶剂的质量比为1:3；所述溴化步骤中，先在异丁醇与二氯乙烷的混合溶剂中加入总反应10％～15％的溴素，然后将环十二碳三烯和剩余的溴素分别同时滴加入混合溶剂中，控制反应滴加速度和反应温度，在1.5～2h滴加完毕；所述洗涤分离步骤，将溴化反应完成液中分离出的固相加入二氯乙烷与异丁醇配制的混合溶剂，搅拌混合均匀后再分离出固相，然后加入乙醇洗涤2遍，得到过滤固相；所述洗涤分离步骤中，所加入的混合溶剂与溴化步骤中加入的环十二碳三烯等质量；所述干燥步骤，将洗涤分离得到的固相干燥得到六溴环十二烷产品。