[发明专利]一种多元醇溶液合成硒化铟镓纳米晶及其薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种多元醇溶液合成硒化铟镓纳米晶及其薄膜的方法，先取40ml三乙二醇于三口烧瓶中，添加0.45mmol Se粉，磁力搅拌，通入氮气，加入十二烷硫醇25～100μL及乙二胺溶液0.1～1.2ml，制得阴离子前驱体溶液。再取10ml三乙二醇于烧杯中，向其添加四水合氯化铟以及0.1mmol/mL的氯化镓溶液，超声溶解，制得阳离子前驱体溶液。然后缓慢加热三口烧瓶中的阴离子溶液至220～260℃，再快速注入阳离子前驱体溶液，于200～240℃保温回流30min，冷却至室温，得到(In_1-xGa_x)₂Se₃纳米晶的溶液，再对其进行纯化提取，制得硒化铟镓纳米晶固态薄膜。本发明反应过程安全可靠，成本低廉，易于操作，产物稳定，In:Ga:Se化学计量比可调，重复性较好。

主权项

一种多元醇溶液合成硒化铟镓纳米晶及其薄膜的方法，具有如下步骤：(1)阴阳离子前驱体溶液的配制阴离子前驱体溶液：取40ml三乙二醇于三口烧瓶中，添加0.45mmol Se粉，即0.0356g，进行磁力搅拌，通入氮气保护气10分钟后，加入十二烷硫醇，添加范围为25～100μL，加入乙二胺溶液，添加范围为0.1～1.2ml；阳离子前驱体溶液：取10ml三乙二醇于烧杯中，向其添加四水合氯化铟InCl₃·4H₂O以及0.1mmol/mL的氯化镓溶液，超声溶解，其中Se/(In+Ga)＝3﹕2，In:Ga摩尔比9～6﹕1～4；(2)(In_1‑xGa_x)₂Se₃纳米晶的合成缓慢加热步骤(1)的三口烧瓶中的阴离子溶液至220～260℃，再快速注入阳离子前驱体溶液，于200～240℃保温回流30min，随后冷却至室温后即得到含有(In_1‑xGa_x)₂Se₃纳米晶的溶液，其中0<x<0.45；(3)(In_1‑xGa_x)₂Se₃纳米晶粒子的纯化提取向步骤(2)所得含有(In_1‑xGa_x)₂Se₃纳米晶悬浮溶液中加入3倍体积的无水乙醇稀释，在高速离心机上进行离心分离，得到沉淀物；然后，再向其中加入乙醇后，超声清洗，离心分离，重复3～6次，完成(In_1‑xGa_x)₂Se₃纳米晶粒子的纯化提取；(4)薄膜制备与热处理将步骤(3)得到的(In_1‑xGa_x)₂Se₃纳米晶分散于酒精中制成纳米晶悬浮液，通过反复多次浸渍提拉获得(In_1‑xGa_x)₂Se₃薄膜；将其置于管式炉中在硒蒸汽气氛下于500℃保温1h进行热处理，得到热处理硒化铟镓纳米晶固态薄膜。