[发明专利]一种精确控制相变芯材在载体孔道内相变行为的方法

摘要

一种精确控制相变芯材在载体孔道内相变行为的方法，属于纳米复合材料和复合相变材料领域。首先借助水热法及高温煅烧手段，制备内外表面均含羟基的硅基分子筛；然后使用TMCS和APTES作为改性物质，分别制备出孔道内外表面均含氨基和内表面为氨基、外表面为甲基的硅基分子筛；再采用溶液浸渍法，将载体材料与相变芯材进行复合，借助SEM、DSC、XRD等表征手段，探究相变芯材在含不同有机官能团孔道内的相变行为，进而获得兼具高负载量、高潜热、优异循环稳定性的复合定形相变材料。本发明方法能够精确控制相变芯材分子与载体孔道表面基团间的界面相互作用，进而调控相变芯材在载体孔道内的相变行为。

主权项

一种精确控制相变芯材在载体孔道内相变行为的方法，其特征在于1)借助水热法制备硅基分子筛前驱体；2)使用三甲基氯硅烷(TMCS)和3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为改性物质，制备出孔道内表面含氨基、外表面含甲基的硅基分子筛；3)采用溶液浸渍法，将载体材料与相变芯材进行复合，借助扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射(XRD)表征手段，探究相变芯材在含不同有机官能团孔道内的相变行为；具体制备步骤为：(1)硅基分子筛前驱体的制备：将2.0‑8.0g的模板剂溶解在去离子水中，加入80‑160mL 2.0‑20.0mol/L的酸或碱溶液，在40℃油浴中磁力搅拌1‑4h，使混合液澄清，逐滴加入6.0‑10.0g的正硅酸乙酯(TEOS)并搅拌12‑48h；然后将溶液转移至反应釜，90‑110℃条件下陈化6‑48h；冷却后，将所得沉淀用砂芯漏斗过滤，并用去离子水和乙醇洗涤3次，干燥得到白色粉末，记为硅基分子筛前驱体；(2)内表面含氨基、外表面含甲基的硅基分子筛的制备：称取1.0‑4.0g的硅基分子筛前驱体分散在60‑100mL无水甲苯中，磁力搅拌，然后在氮气保护下加入8‑12mL的TMCS，60‑120℃下回流8‑24h后冷却至常温，过滤，用甲苯、乙醇洗涤，80℃干燥12‑36h，将产物于350℃焙烧4‑8h；将1.0‑4.0g的焙烧后产物分散在60‑120mL无水甲苯中，加入2‑8mL的APTES后，溶液在常温下搅拌8‑24h，接着在60‑120℃下回流8‑12h，冷却、过滤，用甲苯、乙醇洗涤后，80℃干燥12‑36h，产品为内表面含氨基、外表面含甲基的硅基分子筛；(3)复合相变材料的制备：步骤(2)制备的内表面含氨基、外表面含甲基的硅基分子筛多孔载体材料于80‑200℃下抽真空2‑10h，除去硅基分子筛多孔载体材料孔道内的有机客体分子；再将真空处理后的硅基分子筛多孔载体材料分散于5‑20mL的含有有机类固液相变芯材的乙醇中，于40‑120℃搅拌1‑4h，获得均一溶液，然后将溶液置于干燥箱中，于60‑120℃干燥24‑72h，得到硅基分子筛基复合相变材料；有机类固液相变芯材和内表面含氨基、外表面含甲基硅基分子筛的质量比为1‑100：100：1。