[发明专利]一种超声连续萃取装置

摘要

本发明涉及一种超声连续萃取装置，包括样品瓶、溶剂瓶、加热套、超声波萃取装置和冷凝管；样品瓶和溶剂瓶底部分别设有加热套；超声波萃取装置的超声探头密封设于样品瓶中；冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶和溶剂瓶之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的下部，并且由样品瓶向溶剂瓶方向下行倾斜设置，连接处设有过滤砂芯接头；另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的上部，并且由溶剂瓶向样品瓶方向下行倾斜设置，其优点是，可以选择性地、快速实现煤中族组分的分离；操作条件温和、操作简单、连续萃取、萃取效率较高；溶剂循环使用，无噪声，无废渣、废水排放，废气排放少。

主权项

一种超声连续萃取方法，其装置包括样品瓶、溶剂瓶、加热套、超声波萃取装置和冷凝管；所述样品瓶和溶剂瓶底部分别设有加热套；所述超声波萃取装置的超声探头密封设于样品瓶中；所述冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶和溶剂瓶之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的下部，并且由样品瓶向溶剂瓶方向下行倾斜设置，萃取液提取管与样品瓶的连接处设有过滤砂芯接头；另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的上部，并且由溶剂瓶向样品瓶方向下行倾斜设置；所述样品瓶为四口烧瓶，其顶部中心为用于插入超声探头的竖向超声探头接口，其一侧上部设有备用加料口，另一侧上部设有溶剂蒸汽回流管接口，下部设有萃取液提取管接口Ⅰ；所述溶剂瓶为三口烧瓶，其顶部中心设有中口，中口上设有用于连接溶剂蒸汽回流管的溶剂蒸汽冷凝管；溶剂瓶的一侧上部设有溶剂加料口，另一侧下部设有萃取液提取管接口Ⅱ；所述溶剂蒸汽冷凝管为L形，其竖向管口与中口密封连接，横向管口与溶剂蒸汽回流管连接，竖向管体外部套装有保温套；其特征是，具体步骤为：步骤1）打开备用加料口的塞子，将一定量的煤样和丙酮试剂从该口加入样品瓶；步骤2）打开溶剂加料口的塞子，将待用丙酮溶剂加入溶剂瓶中；步骤3）调节加热套开始加热，打开超声探头的开关，调节好超声时间和超声频率；步骤4）超声法和索氏萃取法相结合进行煤的溶剂萃取，试样瓶中的萃取液经过滤砂芯接头过滤后由萃取液提取管流入溶剂瓶中，与溶剂瓶中的溶剂混合；步骤5）由于加热套的加热作用，溶剂瓶中的溶剂蒸汽进入溶剂蒸汽回流管，冷凝成液体流入试样瓶中，为试样瓶持续补充溶剂；步骤6）密切观察溶剂蒸汽冷凝管中蒸汽的动态，并适当调节加热温度以使蒸汽能顺利上升至顶部，并顺利在溶剂蒸汽回流管中冷凝回流至样品瓶中；步骤7）待气液循环稳定后，适当调节溶剂瓶的加热套的温度，从而调节蒸汽冷凝回流的温度，使蒸汽冷凝回流的速度和样品瓶中萃取液流入溶剂瓶中的速度基本保持平衡，实现超声连续萃取。