[发明专利]一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法有效
申请号: | 201510291719.X | 申请日: | 2015-05-30 |
公开(公告)号: | CN105036199B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 张乾;董立峰;于建华;董红周;苏静 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01G45/12 | 分类号: | C01G45/12 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人: | 万桂斌 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法,其特征在于利用水热法一步制备得到微米级球状K2‑xMn8O16,其制备步骤如下首先,将适量的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,继续搅拌30分钟;然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封,随后将其转移到已升至反应温度为100℃~200℃的烘箱中,按设定的反应时间1h~24h进行保温;当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2‑xMn8O16产物。本发明的优点是没有引入表面活性剂,减少了杂质离子对产物的影响,在提高产品纯度的同时,降低了成本。 | ||
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【主权项】:
一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法,其特征在于该方法利用水热法一步制备得到目标产物,操作过程简单,反应条件较温和且易控制,不引入表面活性剂,减少了杂质离子对产物的影响,在提高产品纯度的同时,降低了成本,一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法包括如下步骤:(1)称取适量的高锰酸钾,加入60mL去离子水配置成浓度为0.01mol/L~0.20mol/L的溶液,在室温下搅拌至完全溶解;(2)将适量的氟化氢≧40%的AR级的氢氟酸滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟,氢氟酸的用量为1mL~6mL;(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;(4)将反应釜转移到已升至反应温度的烘箱中,按设定的反应时间进行保温;(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2‑xMn8O16产物。
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