[发明专利]一种甲哌鎓及其副产物的检测方法

摘要

本发明公开一种甲哌鎓及其副产物的检测方法，称取甲哌鎓样品，加入低级醇类溶剂溶解得样品溶液；移取样品溶液，加入低级醇溶液、结晶氯化铝溶液，再加入四苯硼钠溶液混合均匀，静置至少10分钟得沉淀；将沉淀过滤、洗涤、烘干至恒重；将烘干后的沉淀用二甲基甲酰胺溶解后，转移至锥形瓶中待滴定；依次加入异丙醇，2—3滴百里酚蓝指示液，用四丁基氢氧化铵标准溶液滴定至所述溶液呈蓝色即为滴定终点。所述检测方法能够简单、快速、准确地检测出甲哌鎓含量，同时能检测N‑甲基哌啶盐酸盐副产物的含量，可应用于大多数的甲哌鎓制剂产品的检测中，不需要使用昂贵的分析仪器，检测成本低，检测结果准确稳定，解决了甲哌鎓制剂产品检测分析难的问题。

主权项

1.一种甲哌鎓及其副产物的检测方法，所述副产物为N‑甲基哌啶盐酸盐，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：(1)试样制备：称取甲哌鎓样品不少于10mg，加入低级醇类溶剂充分溶解，得样品溶液；所述低级醇类溶剂为至少一种选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇；(2)沉淀制备：移取步骤(1)中所述样品溶液15mL，加入低级醇溶液、结晶氯化铝溶液，混合均匀后，再加入四苯硼钠溶液混合均匀，静置至少10分钟得沉淀；将所述沉淀过滤、洗涤、烘干至恒重；所述样品溶液在移取之前，先定容至50mL，再进行离心过滤，使所述样品溶液澄清；(3)沉淀洗涤：将步骤(2)中所述烘干至恒重的沉淀用二甲基甲酰胺溶解后，转移至锥形瓶中待滴定；(4)滴定：在步骤(3)所述锥形瓶中待滴定的溶液中依次加入异丙醇，2‑3滴百里酚蓝指示液，用四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至所述溶液呈蓝色即为滴定终点，同时做空白滴定；(5)含量计算：以质量百分数表示的甲哌鎓含量X1，按式Ⅰ计算：(Ⅰ)所述式中的m2按式Ⅱ计算：(Ⅱ)m2＝c(V1－V0)×419.5÷1000以质量百分数表示的N‑甲基哌啶盐酸盐含量X2，按式Ⅲ计算：(Ⅲ)所述式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中：c——四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1——滴定试样溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL；m1——步骤(2)中所述烘干至恒重的沉淀的质量，g；m——步骤(1)中所述甲哌鎓样品的质量，g。