[发明专利]一种高枝化缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法有效
申请号: | 201510294111.2 | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN104927065B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 钱珊珊;石宇;丁蓓;王毅;姜海东;郑春扬 | 申请(专利权)人: | 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08F220/28;C08F212/14;C08G65/48;C04B24/24 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,袁正英 |
地址: | 210048 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种高枝化缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法,先制备含叠氮基高枝化共聚产物,再制备炔基聚乙二醇单甲醚,然后将含叠氮基高枝化共聚产物与炔基聚乙二醇单甲醚进行点击化学反应,即得到一种高枝化缓凝型聚羧酸减水剂;本发明通过控制含叠氮基高枝化共聚产物的分子量,支化度和聚乙二醇单甲醚的分子量来调节产品性能,反应迅速效率高,无毒无污染,操作简单。用本发明方法制备的聚羧酸系减水剂是一种功能性的聚羧酸系高效减水剂,具有混凝土适应性强,减水率高,保坍时间长,产品性能稳定等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 高枝 缓凝 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高枝化缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法,其具体步骤如下:1)含叠氮基高枝化共聚产物的制备:60~80℃下将不饱和羟基酯类小单体、不饱和有机卤化物小单体与过渡金属配合物通过氧化还原反应30~90min,再加入叠氮化钠搅拌反应30~120min,脱盐后得到含叠氮基高枝化共聚产物;其中不饱和羟基酯类小单体、不饱和有机卤化物小单体、过渡金属配合物和叠氮化钠的摩尔比为1:(0.1~1):(0.001~0.01):(1.01~1.1);所述的含叠氮基高枝化共聚产物的分子量为3000‑5000;枝化度为10‑20;所述的不饱和羟基酯类小单体用通式为:R1COOR2OH,其中R1为3~8个碳原子的不饱和烯烃基,R2为1~4个碳原子的烷基或者烷氧基;所述的不饱和有机卤化物小单体通式为R3X,其中R3为9个以上碳原子的不饱和烯烃基,X为卤素氯或溴;所述的过渡金属配合物均为CuBr/五甲基二乙烯三胺、CuCl/HMTETA、CuBr/四[(2‑吡啶基)甲基]乙二胺、CuBr/三[2‑(二甲氨基)乙基]胺、CuCl/五甲基二乙烯三胺、CuBr/HMTETA、CuCl/四[(2‑吡啶基)甲基]乙二胺或CuCl/三[2‑(二甲氨基)乙基]胺的一种或几种组合;2)炔基聚乙二醇单甲醚的制备:在10~60℃条件下,往聚乙二醇单甲醚体系中加入氢化钠粉末,反应20~60min后,加入丙炔溴,再搅拌反应30~90min后,得到炔基聚乙二醇单甲醚;其中聚乙二醇单甲醚、氢化钠、丙炔溴的摩尔比为1:(1.01~1.1):(1.01~1.1);3)高枝化减水剂的制备:将步骤1)制得的含叠氮基高枝化共聚产物、步骤2)制得的炔基聚乙二醇单甲醚在过渡金属配合物作用下反应10~60min,用碱调整pH值为6~7,即得到一种高枝化缓凝型聚羧酸减水剂;其中含叠氮基高枝化共聚产物、炔基聚乙二醇单甲醚和过渡金属配合物的摩尔比为1:(1~10):(0.001~0.01);所述的过渡金属配合物均为CuBr/五甲基二乙烯三胺、CuCl/HMTETA、CuBr/四[(2‑吡啶基)甲基]乙二胺、CuBr/三[2‑(二甲氨基)乙基]胺、CuCl/五甲基二乙烯三胺、CuBr/HMTETA、CuCl/四[(2‑吡啶基)甲基]乙二胺或CuCl/三[2‑(二甲氨基)乙基]胺的一种或几种组合。
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