[发明专利]连续反应精馏水解草酸二甲酯制备草酸的工艺

摘要

本发明公开了一种连续反应精馏水解草酸二甲酯制备草酸的工艺，以草酸二甲酯为原料，在连续反应精馏隔壁塔中自催化水解制取草酸。本发明具有反应速度快，反应转化率高，设备简单，能耗低，制备过程无环境污染的特点，草酸二甲酯水解转化率达99%以上；完全解决了草酸二甲酯固体无法实现连续反应精馏以及草酸二甲酯在塔内易堵塞等问题。

主权项

一种连续反应精馏水解草酸二甲酯制备草酸的工艺，其特征在于：具体步骤如下：（1）草酸二甲酯预热到65℃，以熔融状态从反应精馏隔壁塔反应段（①）上部进料，水从塔反应段（①）下部常温进料，塔内水酯摩尔比为10.5:1～15.5：1；或者草酸二甲酯溶于65℃热水，水酯摩尔比为3.5:1～4.5:1，从塔反应段（①）上部进料，另一股水从塔反应段（①）下部常温进料，塔内水酯摩尔比为10.5:1～15.5：1；（2）步骤（1）中的反应液连续进入反应精馏隔壁塔，该塔内无需另加催化剂，草酸二甲酯自催化水解生成草酸和甲醇；塔顶将粗甲醇连续采出，塔侧线采出段采出水，塔底连续采出含少量甲醇的草酸溶液；（3）步骤（2）中得到草酸溶液经脱轻塔脱除少量甲醇后进入蒸发器，浓缩后经结晶器结晶，母液返回蒸发器，蒸发器蒸出的水部分回到反应精馏隔壁塔循环使用；侧线采出段采出的水循环进入塔反应段；塔顶的粗甲醇经精制塔提纯得到精甲醇。