[发明专利]聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法

摘要

本发明涉及一种聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，该方法包括以下步骤⑴多水硫化钠溶解在NMP中，在氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉多水硫化钠中的水分，再加入DCB和NMP溶液进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆；⑵聚苯硫醚树脂混合物料浆经固液分离，分别得到含有低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、含氯化锂的NMP溶液；⑶含氯化锂的NMP溶液经压滤、净化提纯，得到含氯化锂75~85%的NMP溶液；⑷含有低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐经逆向浸泡、漂洗，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；⑸漂洗液减压蒸馏分离，得到NMP的盐溶液；⑹NMP的盐溶液除盐后得到含氯化锂10~20%的NMP溶液。本发明简单、高效。

主权项

聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，包括以下步骤：⑴多水硫化钠溶解在其质量2.5~3.5倍的溶剂NMP中，在助剂氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉所述多水硫化钠中的水分，再加入DCB和NMP溶液，在密闭反应釜中按常规方法进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆；所述DCB为所述多水硫化钠质量的0.8~0.85倍，所述NMP溶液为所述多水硫化钠质量的1~1.5倍；⑵用卧螺沉降卸料离心机将所述聚苯硫醚树脂混合物料浆进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、纯度85%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液；所述固液分离的条件是指所述聚苯硫醚树脂混合物料浆温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h；⑶将所述含助剂氯化锂的NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回所述步骤⑴中循环利用；所述膜过滤器是指300~350目的膜过滤器；⑷将所述含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；所述去离子水的温度为90~95℃；⑸将所述漂洗液减压蒸馏分离出去离子水，得到溶剂NMP的盐溶液；⑹所述溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的含助剂氯化锂10~20%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回所述步骤⑴中循环利用。