[发明专利]一种3-氨基-4-甲酰胺基吡唑半硫酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201510296248.1 | 申请日： | 2015-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN104926728A | 公开（公告）日： | 2015-09-23 |
| 发明（设计）人： | 戴汝平;程捷;朱良德 | 申请（专利权）人： | 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 245300 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种3-氨基-4-甲酰胺基吡唑半硫酸盐的制备方法，其采用以氰乙酰胺、原甲酸三乙酯、水合肼、硫酸等为原料在催化剂作用下制得3-氨基-4-甲酰胺基吡唑半硫酸盐粗品，并进行抽滤、漂洗、烘干、粉碎得3-氨基-4-甲酰胺基吡唑半硫酸盐，本反应方法稳定，收率较好，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲酰胺 吡唑 硫酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氨基‑4‑甲酰胺基吡唑半硫酸盐的制备方法，其特征在于，其采用以氰乙酰胺、原甲酸三乙酯、水合肼、硫酸等为原料在催化剂作用下制得3‑氨基‑4‑甲酰胺基吡唑半硫酸盐粗品，并进行抽滤、漂洗、烘干、粉碎得3‑氨基‑4‑甲酰胺基吡唑半硫酸盐，具体步骤如下：(1)、将氰乙酰胺投入反应釜内，投入原甲酸三乙酯、吗啉、催化剂、乙腈溶剂升温到100‑105℃，保温25‑35分钟，当反应后温度自行下降到80‑85℃，保温55‑65分钟，监控反应结束；(2)、原料反应完结束后，降温到25℃左右，抽入乙醇 ，进行离心、漂洗、离心、烘干得中间体；(3)、将步骤（2)中得到的中间体与工业水合肼在60‑95℃反应，反应结束后再与稀硫酸中和成盐得3‑氨基‑4‑甲酰胺基吡唑半硫酸盐，离心收集晶体，再用冷水洗涤、丙酮洗涤、真空干燥得3‑氨基‑4‑甲酰胺基吡唑半硫酸盐产品。
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