[发明专利]一种2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的制备方法，涉及有机合成技术领域，以三聚氯氰和甲醇钠固体为反应原料，N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，通过逐步升温制得2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪粗品，最后通过庚烷重结晶进行纯化。本发明通过控制反应温度来进行产品的制备，收率达到91％；后处理简单，通过庚烷重结晶提高产品纯度，纯度达到99.5％，并且庚烷的回收套用可降低生产成本。

主权项

一种2‑氯‑4,6‑二甲氧基‑1,3,5‑三嗪的制备方法，其特征在于：是以三聚氯氰和甲醇钠固体为反应原料，N,N‑二甲基甲酰胺为反应溶剂制得的，具体步骤如下：(1)2‑氯‑4,6‑二甲氧基‑1,3,5‑三嗪粗品的制备：先向反应釜中加入N,N‑二甲基甲酰胺和三聚氯氰，待三聚氯氰完全溶解后反应釜降温至5‑10℃，然后加入甲醇钠固体，加完后室温下反应1‑2h，再升温至回流反应2‑3h，反应结束后向反应液中加入大量水，过滤，所得固相加水洗涤、抽滤，最后经烘干后即得2‑氯‑4,6‑二甲氧基‑1,3,5‑三嗪粗品；(2)2‑氯‑4,6‑二甲氧基‑1,3,5‑三嗪粗品的纯化：将所得粗品溶解于庚烷中进行重结晶，过滤，液相经蒸馏回收庚烷，固相烘干即得2‑氯‑4,6‑二甲氧基‑1,3,5‑三嗪。