[发明专利]一种从红豆杉中提取分离10‑去乙酰基巴卡丁Ⅲ(10‑DABⅢ)的方法

摘要

本发明提出了一种从红豆杉中提取分离10‑去乙酰基巴卡丁Ⅲ(10‑DABⅢ)的方法包括了以下三步(1)提取；(2)大孔树脂分离；(3)工业色谱纯化。本发明将大孔树脂分离得到的10‑DABⅢ样品直接通过工业色谱纯化，10‑DABⅢ成品纯度可达98％以上，收率在65％以上。本发明提供的制备方法具有重复性、稳定性好的优点，并且可以大批量工业化生产。

主权项

一种从红豆杉中提取分离10‑去乙酰基巴卡丁Ⅲ(10‑DABⅢ)的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)提取：取红豆杉药材，加入5‑20倍所述红豆杉药材重量的体积百分比浓度为50％‑95％的乙醇，室温搅拌提取过滤1‑3次，提取滤液，每次过滤时间为0.5‑2h；将滤液保持在40‑70℃温度下减压浓缩，得浓缩液；(2)大孔树脂分离：将所述浓缩液上样于大孔树脂柱上，所述大孔树脂柱中的大孔树脂与所述红豆杉药材的重量之比为1/2‑2，分别用1‑5倍大孔树脂体积的水洗脱除杂、1‑5倍大孔树脂体积的体积分数为10％‑40％乙醇溶液洗脱除杂，用2‑8倍大孔树脂体积的体积分数为60％‑90％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至原体积1/8‑1/12，即为10‑DABⅢ大孔树脂分离组分；(3)工业色谱纯化：将10‑DABⅢ大孔树脂分离组分过滤，上工业色谱，用体积百分比浓度为20％‑70％的乙醇洗脱，乙醇洗脱流速为10ml/min‑50ml/min或100ml/min‑500ml/min，将洗脱液保持在40‑70℃温度下减压浓缩，静置析晶，过滤，结晶干燥，得到10‑DABⅢ产品。