[发明专利]一种生态纺织品有毒有害物质检测净化柱及其制备方法

摘要

本发明公开一种生态纺织品有毒有害物质检测净化柱及其制备方法，在柱管的底部压入出口筛板，装入金纳米粒子改性的多氨基团键合硅胶（吸附剂），压入一层隔离筛板，再装入多酸性基团修饰的高分子交联聚合物（吸附剂），最后再压入进口筛板；柱管的底部设有萃取柱出口。用于生态纺织品中有毒有害物质残留检测的样品提取净化。本发明固相萃取柱可通过选择性吸附、选择性洗脱原理，净化布、纱、麻、丝、皮、毛等复杂样品基质，除去偶氮染料、氨基酸、蛋白质、脂肪及重金属等杂质，给予GC、HPLC、GC‑MS、HPLC‑MS等分析仪器一个洁净的样品，延长分析仪器的使用寿命，节约成本，保证有毒有害物质检测的准确性。

主权项

1.一种生态纺织品有毒有害物质检测净化柱，其特征在于具有以下结构：在柱管的底部设有出口筛板，并填装有金纳米粒子改性的多氨基团键合硅胶作为吸附剂，压入一层隔离筛板，再装入多酸性基团修饰的高分子交联聚合物作为吸附剂，最后再压入进口筛板；柱管的底部设有萃取柱出口；所述的进口筛板是通过含有亲水基团的试剂对普通PE筛板进行改性，得到含有极性基团表面的衍生材料制成，表面主要包含氰基、吡啶基、酰胺基、吡咯烷酮基之一，孔径在10‑200µm，厚度5‑10mm；所述的出口筛板为改性疏水型聚合物材料制成，通过含有疏水基团的试剂对PE筛板进行改性，形成一层新型的疏水膜，得到含有非极性基团表面的衍生材料，表面主要包含C18、C8、苯基、乙烯基之一，孔径5‑100µm，厚度3‑6mm；所述的隔离筛板为通用筛板，孔径5‑100µm，厚度2‑5mm；材料均为聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成；所述的金纳米粒子改性的多氨基团键合硅胶粒径50µm，孔体积为0.8‑1.2cm³/g,比表面积为250‑450m²/g，其表面含有碱性的双氨基和多功能的Au纳米粒子；其制备方法，包括以下步骤：取 50µm全多孔硅胶1‑10份加入到反应器中，再依次加100‑500份入二甲苯、1‑10份双氨基硅烷试剂、0.1~0.5份吡啶加热回流反应24小时后降温，以甲苯、二氯甲烷、甲醇、丙酮洗涤产物后烘干，加入另一反应器中，加入1.01‑0.1份采用柠檬酸钠还原氯金酸法得到10‑15nm直径的Au纳米粒子，分散在乙醇溶液中，室温搅拌05~6h，以去离子水和乙醇清洗2~3次，在40~80℃下真空干燥6~24h，得到Si‑NH₂‑Au复合材料。