[发明专利]2‑羰基‑5‑炔基吡咯化合物的合成方法有效
申请号: | 201510303733.7 | 申请日: | 2015-06-04 |
公开(公告)号: | CN104860864B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 潘英明;滕青湖;王恒山 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07D207/34 | 分类号: | C07D207/34 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人: | 罗玉荣 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑羰基‑5‑炔基吡咯化合物的合成新方法,是于圆底烧瓶中依次加入0.5 mmol 1,0.55 mmol 2,0.5 mmol KOAc,0.5 mmol KHCO3,2 mL DMF作为溶剂;加热到120 oC反应2 h,TLC跟踪反应;待反应完全后,冷却到室温,将反应物倒入10~30 mL水中,并用20~30 mL乙酸乙酯萃取,用饱和食盐水(10~20 mL)洗涤三次;用无水Na2SO4干燥,过滤,减压除去溶剂;经快速硅胶柱层析纯化(乙酸乙酯/石油醚=120~50)得产物。该方法原料易得,操作简单,反应步骤少,产量高,底物适用范围广,应用前景广泛。 | ||
搜索关键词: | 羰基 吡咯 化合物 合成 新方法 | ||
【主权项】:
一种2‑羰基‑5‑炔基吡咯化合物的合成方法,其特征是:包括如下步骤:(1)于圆底烧瓶中依次加入0.5mmol二炔丙酮,0.55mmol甘氨酸酯盐酸盐,0.5mmol KOAc,0.5mmol KHCO3,2mL DMF作为溶剂;(2)加热到120℃反应2h,TLC跟踪反应;(3)待反应完全后,冷却到室温,将反应物倒入10~30mL水中,并用20~30mL乙酸乙酯萃取,用10mL饱和食盐水洗涤三次;(4)用无水Na2SO4干燥,过滤,减压除去溶剂;(5)经快速硅胶柱层析纯化,用乙酸乙酯/石油醚按体积比=1:20~50洗脱,得产物。
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