[发明专利]不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维透氧膜及其制备方法

摘要

本发明属于无机膜技术领域，具体为一种不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维透氧膜及其制备方法。本发明在钙钛矿陶瓷透氧膜中掺杂3~10%的不锈钢粉，可大大提高钙钛矿陶瓷中空纤维透氧膜强度。其制备步骤包括配制含钙钛矿陶瓷粉体、不锈钢粉体、聚合物粘结剂、溶剂和添加剂的铸膜液；通过纺丝相转化法制备非对称结构不锈钢/钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维透氧膜前驱体；通过一定的高温烧结程序，制得不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维透氧膜。本发明制备的双相复合中空纤维透氧膜既有高氧通量，又有高机械强度，易于组装成膜组件，提高了陶瓷中空纤维透氧膜的实用性，且制备工艺简单，无复杂设备要求，便于工业化生产。

主权项

一种不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维透氧膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将分散剂溶解于有机溶剂中，加入不锈钢和钙钛矿陶瓷粉体，充分润湿后再分批加入有机聚合物粘结剂，充分搅拌制得均匀稳定的铸膜液；（2）由上述步骤（1）所得铸膜液，通过干湿纺丝装置制备不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维膜前驱体；（3）将上述步骤（2）制备所得中空纤维膜前驱体拉直、晾干，置于高温气氛炉中高温烧结，得到不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维透氧膜；步骤（1）中所用的不锈钢粉体粒径为0.5μm‑5μm；钙钛矿陶瓷粉体粒径为0.3μm‑1μm；所制得的铸膜液中，有机物聚合物粘接剂的质量含量占铸膜液总量的5‑10%；有机溶剂的含量占铸膜液总量的20‑40%；分散剂含量占铸膜液总量的0.5‑2%；钙钛矿陶瓷材料的含量占铸膜液总量的50‑70%；不锈钢占无机粉体质量百分含量为3~10%；步骤（2）中所述通过干湿纺丝装置制备不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维膜前驱体，具体操作过程为：铸膜液经过真空脱泡1~5 h，脱气后的铸膜液移至纺丝设备罐中；在气体压力下，铸膜液通过纺丝头进入水或水‑溶剂混合液的凝胶浴中，并浸渍于水浴中，经过充分固化，即得到不锈钢掺杂钙钛矿陶瓷双相复合中空纤维透氧膜前驱体；步骤（3）种所述高温烧结采用程序烧结：首先，以1~3℃/min的升温速度加热到550~650℃，处理1~3小时，烧除有机物；然后以2‑5℃/min的升温速度加热到1200~1500℃，高温烧结3~8小时；最后以3~8 ℃/min的速度降温到室温。