[发明专利]一种掺杂石墨负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种掺杂石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备石墨负极材料；（2）制备改性液；（3）对石墨负极材料进行改性。本发明制备的改性石墨负极材料，在石墨材上复合锡和镍，使得材料具备远高于纯碳材料的较高的比容量，同时将材料进行改性，有效抑制了该材料用作负极时的膨胀，改善了材料的循环稳定性。因此使得该负极材料在用于锂离子电池时，具有较高的能量密度和良好的循环稳定性。

主权项

一种掺杂石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备石墨负极材料按如下重量份配料：石墨                 35‑45镍粉                 20‑25锡粉                 15‑20沥青                 10‑15将锡粉与镍粉按照质量比并加入适量酒精高能机械球磨12‑16h，将上述机械球磨得到的合金粉末与石墨混合并加入酒精继续高能机械球磨8‑10h，取出上述的锡镍合金石墨复合物料抽滤去除酒精，然后放入烘箱真空干燥6‑10h，接着在氩气保护下进行高温热处理，升温速度为2‑5℃/min，升温到700‑900℃，恒温4‑6h，然后自然降到常温；冷却后取出制备的锡镍合金石墨复合材料，加入沥青，然后加入酒精继续高能机械球磨，球磨方式为变速交替间歇研磨，即：600‑800rpm运转2min，1000‑1200rpm运转3min，循环4‑5次后，间歇10min，累计研磨时间4‑5h；取出抽滤后真空干燥10‑15h，接着在氮气保护下进行高温热处理，升温速度为2‑5℃/min，升温至400‑600℃后，恒温4‑7h，接着以4‑8℃/min继续升温到900‑1200℃，恒温5‑8h，最后自然冷却至常温得到石墨负极材料；（2）制备改性液以去离子水为溶剂配制改性液，每1L该改性液具有如下组分：改性液溶有0.05‑0.2mol的氟硼酸亚镍， 0.1‑0.5mol的硫脲，0.15‑0.3mol的硫酸亚锡，0.2‑0.4mol的氢氧化钾，以及0.1‑0.15mol的草酸钾；（3）对石墨负极材料进行改性将上述石墨负极材料浸入上述改性液中，以每公升的改性液计，该以每公升的改性液计，该石墨负极材料的掺入量为100‑250g，掺入混合后，进行超声处理，该超声处理是在65‑95℃进行，超声时间为10‑15min，超声处理技术后，将改性后的石墨负极材料取出，在真空下、50‑120℃温度范围内进行干燥，得到产品。