[发明专利]一种农药硅噻菌胺的合成方法有效
| 申请号： | 201510305410.1 | 申请日： | 2015-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN105085564B | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 郑战江;王丁;徐利文;徐征;杨科芳 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成;朱实 |
| 地址： | 310036 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，为解决目前农药硅噻菌胺合成工艺中存在交换反应收率低的问题，本发明提供一种农药硅噻菌胺的合成方法，（1）在惰性气体保护下，以三甲基硅基乙炔为原料，在有机碱作用下与氯甲酸甲酯反应得到三甲基硅基丙炔酸甲酯；（2）三甲基硅基丙炔酸甲酯与3‑巯基‑2‑丁酮在碱催化剂作用下反应得到4,5‑二甲基‑2‑（三甲基硅基）噻吩‑3‑甲酸甲酯；（3）4,5‑二甲基‑2‑（三甲基硅基）噻吩‑3‑甲酸甲酯在催化剂作用下与烯丙基胺反应得到终产物农药硅噻菌胺。该方法所使用的原料廉价易得，路线简洁，总收率较高，并且避免使用叔丁基亚硝酸（t‑BuONO)与氯化亚砜等对环境污染严重的试剂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 农药 硅噻菌胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种农药硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为以下步骤：（1）在惰性气体保护下, 以三甲基硅基乙炔为原料，在有机碱作用下与氯甲酸甲酯反应得到三甲基硅基丙炔酸甲酯；（2）三甲基硅基丙炔酸甲酯与3‑巯基‑2‑丁酮在碱催化剂作用下反应得到4,5‑二甲基‑2‑（三甲基硅基）噻吩‑3‑甲酸甲酯；（3）在惰性气体保护下，将4,5‑二甲基‑2‑（三甲基硅基）噻吩‑3‑甲酸甲酯与烯丙基胺在催化剂作用下，加热回流反应12~72小时后降至室温，真空抽去多余的烯丙基胺，残余物加入正己烷结晶得到农药硅噻菌胺，所述的催化剂选自1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯、四叔丁醇锆、钛酸四异丙酯、三异丙醇铝、三溴化铟及氯化锌，反应结构式如下所示：![]()
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