[发明专利]一种复合双层膜包覆硫磺微胶囊的制备方法

摘要

本发明公开了一种生产双层膜包覆性硫磺的原料与配方，膜材由无机硅材料和聚合物膜材两部分组成。本配方经表面原位聚合在硫磺表面制备出无机壳材，之后经表面改性后接枝聚合物膜材，形成了以硫磺为芯材，以无机二氧化硅和聚合物为复合膜材的包覆性硫磺。双层膜的优点是提高了包覆芯材的致密性。本发明配方制备出的包覆性硫磺安全环保，产率高，不需要萃取后处理，可以用作橡胶硫化剂。

主权项

一种双层膜包覆性硫磺微胶囊，其特征在于：它由以下组分组成，其各组分质量分数分别为：其中，所述高分子稳定剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；所述单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸或丙烯酸丁酯；(1)首先，配制质量分数为1％‑5％含有高分子稳定剂的溶液，在溶液中加入0.9927g～4.9636g五水硫代硫酸钠，溶解后滴加0.8ml～4ml浓盐酸，室温搅拌反应3小时；(2)将步骤(1)制得的分散液进行离心水洗，分离，最后超声分散到一定醇水质量比为95/5～70/30的混合溶液中；(3)转移到烧杯中后滴加0.5ml～4ml氨水调节体系pH，半小时内分次滴加0.14g～1.04g正硅酸四乙酯，滴加完毕后室温反应2小时，得到包覆初产物；(4)在步骤(3)所得溶液中加入0.5ml～4mlKH570，室温搅拌6小时，转移到四口烧瓶中；(5)用恒压滴液漏斗向四口烧瓶中滴加含有0.01g～0.1g偶氮二异丁腈和0.5ml～8ml单体的乙醇溶液，滴加完以后，在75℃条件下反应6小时；(6)将四口烧瓶从油浴中取出，冰浴搅拌30分钟，抽滤、醇洗、转移到烘箱中进行干燥即得双层硫磺微胶囊产品。