[发明专利]一种含磷阻燃型有机无机杂化倍半硅氧烷与环氧树脂杂化材料的制备方法有效
| 申请号： | 201510306879.7 | 申请日： | 2015-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN104845049B | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 戴李宗;陈国荣;吴顺伟;刘诚;罗伟昂;许一婷;曹莹;项嘉懿;曾碧榕 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C08L63/02 | 分类号： | C08L63/02;C08L43/02;C08L43/04;C08L33/14;C08F230/02;C08F230/08;C08F220/28 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人： | 张松亭 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含磷阻燃型有机无机杂化倍半硅氧烷与环氧树脂杂化材料的制备方法，在溶剂和引发剂存在的条件下，将甲基丙烯酸缩水甘油酯、含磷单体和丙烯酰氧丙基七异丁基POSS通过自由基聚合的方法得到含磷POSS基化合物，然后将环氧树脂和该含磷POSS基化合物，在一定温度条件下搅拌混合均匀后，加入固化剂，混匀后倒入模具中，在真空下脱除气泡；最后固化，脱模，即得含磷阻燃型有机无机杂化倍半硅氧烷与环氧树脂杂化材料。本发明的含磷阻燃型POSS/环氧树脂杂化材料不含卤素，无毒副作用，工艺简单、产品阻燃性能优良、制作成本低廉，且产品透明、可广泛用于光学元器件的制作、LED封装等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阻燃 有机 无机 杂化倍半硅氧烷 环氧树脂 材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含磷阻燃型有机无机杂化倍半硅氧烷与环氧树脂杂化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)含磷POSS基化合物的制备：将16～30份甲基丙烯酸缩水甘油酯、115～140份含磷单体、35～60份AiBuPOSS和0.5～4份引发剂溶于450～550份溶剂中，在60～70℃、氮气保护下，搅拌反应20～28h；反应结束后反应液用甲醇沉淀提纯，干燥后产物即为含磷POSS基化合物，该含磷POSS基化合物的分子结构式如(Ⅰ)式所示：其中x:y:z＝1:1～10:3～20，相对分子量为10000～100000；2)含磷阻燃型有机无机杂化倍半硅氧烷与环氧树脂杂化材料的制备：将95～105份环氧树脂和1～30份步骤1)中得到的含磷POSS基化合物在75～125℃条件下搅拌混合均匀后，加入5～35份固化剂，搅拌混合均匀后倒入模具中，抽真空25～35min，脱除混合物中气泡；然后在55～125℃固化1～6h，再在145～185℃固化0.5～7h，脱模，即得含磷阻燃型有机无机杂化倍半硅氧烷与环氧树脂杂化材料。
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