[发明专利]聚苯胺包覆石墨烯纳米银镍合金的制备方法

摘要

聚苯胺包覆石墨烯纳米银镍合金的制备方法。传统的纳米银镍合金制备方法中需采用表面活性剂，并且在制备过程中纳米银镍合金极容易氧化，造成所得到的复合电极材料的导电率低、比电容值低的问题，这样复合电极材料难以形成良好的导电通路。本发明方法包括首先制备氧化石墨稀，利用所述的氧化石墨烯与硝酸银和硫酸镍混合溶液、氢氧化钠溶液、水合肼溶液反应并处理来完成石墨烯负载纳米银镍合金复合材料的制备，再将所述的石墨烯负载纳米银镍合金复合材料与十二烷基苯磺酸钠水溶液、苯胺、氢氧化钠溶液、过硫酸铵溶液反应并处理来完成聚苯胺包覆石墨烯纳米银镍合金材料的制备。本发明用于聚苯胺包覆石墨烯纳米银镍合金的制备。

主权项

一种聚苯胺包覆石墨烯纳米银镍合金的制备方法，其特征是：首先制备氧化石墨稀，利用所述的氧化石墨烯与硝酸银和硫酸镍混合溶液、氢氧化钠溶液、水合肼溶液反应并处理来完成石墨烯负载纳米银镍合金复合材料的制备，再将所述的石墨烯负载纳米银镍合金复合材料与十二烷基苯磺酸钠水溶液、苯胺、氢氧化钠溶液、过硫酸铵溶液反应并处理来完成聚苯胺包覆石墨烯纳米银镍合金材料的制备；将1.2g 石墨粉与50mL 浓硫酸混合，在0~4℃的冰水浴中搅拌30min ；将该石墨粉与浓硫酸的混合溶液保持在冰水浴中，同时缓慢加入1.5g 硝酸钠，再缓慢加入10g 高锰酸钾，搅拌2h ；2h 后将反应在常温下继续搅拌1h，然后将混合液置于35℃水浴中反应10h，加入蒸馏水进行稀释，并加双氧水至金黄色，再加入稀盐酸；冷却后进行离心，最后将溶液放入半透膜中渗析处理直至中性；分别称取AgNO3和NiSO4·6H2O 固体进行溶解，将所述的氧化石墨烯超声溶解成0.01g/mL 的溶胶，然后将所述的硝酸银和硫酸镍混合溶液与氧化石墨烯混合超声1h，在搅拌条件下将所述的氢氧化钠溶液加入其中，再加入10 mL80% 的所述的水合肼溶液；最后将混合溶液置于70℃的水浴中，300r/min 搅拌反应30min，反应完成后将产物进行多次洗涤，放入40℃的真空干燥箱中进行干燥，经研磨得到黑色粉末，即得到分散均匀、化学性能稳定的石墨烯负载纳米银镍合金复合材料；称取所述的石墨烯负载纳米银镍合金复合材料溶于少量甲苯中超声混合均匀，向其中加入混合均匀的所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液继续超声1h，再称取所述的苯胺加入所述的氢氧化钠溶液中并超声混合均匀，将两种溶液混合超声10min，然后将两种溶液混合后得到的溶液B 放置在冰水浴中；取过硫酸铵配置成浓度为1M 的所述的过硫酸铵溶液，用恒压漏斗将所述的过硫酸铵溶液匀速滴加进三颈瓶中，控制滴加速度使所述的过硫酸铵溶液的滴加时间为1.5h，再继续聚合3h 至反应完全；然后减压抽滤，用蒸馏水和丙酮溶液交替淋洗，最后将产物在50℃下真空干燥24h 得墨绿色粉末；至此，由原位聚合法获得聚苯胺包覆石墨烯纳米银镍合金材料；石墨烯在反应中既是分散剂又是模板，石墨烯的比表面积为纳米银镍合金提供了支撑平面，无需采用任何表面活性剂，控制纳米银镍合金粒子的大小在40‑50nm，并且均匀地分散在石墨烯的表面，在碱性条件下以水合肼为还原剂，在还银镍离子反应中产生大量氮气，阻止纳米银镍合金的氧化，并且反应副产物为水，无其他杂质生成，产物纯净。