[发明专利]吡虫隆及其制备方法有效
| 申请号： | 201510308203.1 | 申请日： | 2015-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN104876859B | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 张月亮;徐立新 | 申请（专利权）人： | 常州佳灵药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/643 | 分类号： | C07D213/643;A01P7/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 213221 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种杀虫剂吡虫隆的合成方法。该方法采用离子液体作为催化剂，以2，3二氯‑5‑三氟甲基吡啶、2‑氯‑5‑氨基苯酚、2，6‑二氟苯甲酰胺和草酰氯作为原料，在温和条件下合成吡虫隆。该方法工艺简单、安全性高，副反应少，反应时间短，收率高。使用该方法得到的吡虫隆的收率大于90％，纯度大于99％。 | ||
| 搜索关键词： | 吡虫隆 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种吡虫隆的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1)制备2，6‑二氟苯异氰酸酯：将2，6‑二氟苯甲酰胺、草酰氯和甲苯投入反应瓶中，搅拌回流反应3～8小时，减压蒸出甲苯和过量的草酰氯，得到液态中间体I；2)制备4‑氯‑3‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶氧基)苯胺：将2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶、2‑氯‑5‑氨基苯酚、碱性试剂、1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂和甲苯投入反应瓶中，搅拌下升温至60‑80℃，保温反应2～5小时，蒸出溶剂，加水析出固体，过滤，水洗，得到固态中间体II，所述固态中间体II中含有离子液体催化剂；3)制备吡虫隆：将所述液态中间体I、所述固态中间体II和甲苯投入反应瓶中，搅拌下升温至30～60℃，反应1～4小时，抽滤，滤饼用甲苯洗涤，干燥，得到目标物吡虫隆。
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