[发明专利]一种湾位嵌五元硫杂环及六元氧杂环‑3,4:9,10‑苝四羧酸正丁酯的制备方法有效
申请号: | 201510308613.6 | 申请日: | 2015-06-08 |
公开(公告)号: | CN104974173B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 石志强;赵云龙 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07D495/06 | 分类号: | C07D495/06;C07D495/10 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种湾位嵌五元硫杂环及六元氧杂环‑3,49,10‑苝四羧酸正丁酯的制备方法,包括如下步骤湾位单硝化‑3,49,10‑苝四羧酸正丁酯溶于N‑甲基吡咯烷酮与硫粉反应后得到中间产物湾位嵌五元硫杂环‑3,49,10‑苝四羧酸正丁酯;中间产物进行进一步硝化,得到湾位单硝化单硫环苝四羧酸正丁酯;湾位单硝化单硫环苝四羧酸正丁酯与缚酸剂和能形成碳负离子的亲核试剂反应后,得到目标产物湾位嵌五元硫杂环及六元氧杂环‑3,49,10‑苝四羧酸正丁酯。本发明中制备的湾位嵌五元硫杂环及六元氧杂环苝四羧酸正丁酯,湾位两边采用不同的成环反应,显著地扩大了分子的共轭体系,增强了分子平面性,可以通过选取不同取代基改变分子内的电荷分步从而调谐分子的电子结构、光物理性质。 | ||
搜索关键词: | 一种 湾位嵌五元硫杂环 六元氧杂环 10 羧酸 正丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种湾位嵌五元硫杂环及六元氧杂环‑3,4:9,10‑苝四羧酸正丁酯的制备方法,包括如下步骤:(1)将湾位单硝化‑3,4:9,10‑苝四羧酸正丁酯溶于溶剂中,加入硫粉,惰性气体保护,反应,得到中间产物湾位嵌五元硫杂环‑3,4:9,10‑苝四羧酸正丁酯;(2)将步骤(1)中得到的湾位嵌五元硫杂环‑3,4:9,10‑苝四羧酸正丁酯进行硝化,得到湾位单硝化单硫环苝四羧酸正丁酯;(3)将步骤(1)中得到的湾位单硝化单硫环苝四羧酸正丁酯溶于溶剂中,加入缚酸剂,加入碳负离子的亲核试剂,反应0.5~1小时,得到目标产物湾位嵌五元硫杂环及六元氧杂环‑3,4:9,10‑苝四羧酸正丁酯;所述湾位嵌五元硫杂环及六元氧杂环‑3,4:9,10‑苝四羧酸正丁酯的结构式为:步骤(1)中,所述反应的温度为110~120℃,反应的时间为4~6小时。
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